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主题：【分享】不可不知的氢化铝锂水解经验

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醋老西
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发表于：2006/12/29 16:35:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不可不知的氢化铝锂水解经验

氢化铝锂水解滴加水的时候很容易冲料，注意点：
1 冷凝管朝里面，料冲出也不容易伤到人
2 关好玻璃门
3 滴加水时控制在0度，再怎么也不要超过10度，这时它就会加速度的升温了，几秒钟就升到了40度，然后冲料
4 滴加的时候最好是用1：1的水和THF（一般反应溶剂都是THF）
5 水的量不能太多，因为水解会生成偏铝酸，再加水就会生成氢氧化铝胶体，这样后面就很难抽滤了。我的做法是，滴完水之后滴20%氢氧化钠，使其转化为偏铝酸钠，就很好抽了。
6 冷凝管不要再加干燥管了，小心冷凝管堵住
7 液面不要太高，最好在2/3，再高水解产生气体就容易冲料了
8 反应溶剂（THF）不能太少，我就有一次用冰盐浴降温，后面滴加水/THF，滴一下子冲了，停掉，再滴，又冲，最后拿去冰盐浴才知道溶剂都快没了，所以放热很快。
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2008/3/26 20:59:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢LZ的好资料
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shenqinvxia
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2010/11/1 16:19:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想问一下，变灰的氢化铝锂怎样纯化一下啊？我试着用乙醚溶解后抽虑再重结晶，但是残留的灰色不溶物好多。。。
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