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主题：【讨论】蔬菜中农药残留检测做添加回收的方法？

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jennybai
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发表于：2007/02/10 09:17:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家都是怎样做添加回收的呢？我是把买来的农药乳油用水稀释到一定的浓度，然后事先称一下要检测的蔬菜的质量，然后把它浸没在配好的农药里，然后取出，让多余的液滴再滴回农药溶液里，然后称蔬菜的质量，这样计算出蔬菜中带有的农药量，然后把蔬菜晾干，再检测蔬菜中的农药，把测得值和计算出来的值进行比较，得到回收率，但是回收率比较低。
大家都是怎样做添加回收的呢？我的回收率低的原因可能出在哪里呢？
多谢！
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2007/3/20 15:32:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
农药残留分析中添加回收率的计算方法通常如下：
1 查阅文献，看目标农药能完全溶解在何种溶剂中，通常选用的溶剂为甲醇、乙睛、丙酮等或二者混合液（如甲醇：水＝80：20，V/V），这一过程通常也是通过多次实验获得的。
2 取标准品（不是农药制剂，农药制剂通常加入了助剂，对测定结果产生影响；而且制剂通常的浓度都有些偏差）配制为一定浓度标样；
3 将蔬菜或其他基质打碎，通常蔬菜样本切碎后用匀浆机匀浆（需加入定量提取溶剂），或用捣碎机捣碎（较为简便）。不同基质选择不同方法。
4 提取：将添加了一定量农药标准溶液的蔬菜溶剂混合样品振荡提取一定时间，为了是使得农药完全与蔬菜样本结合；
5 净化：将提取后的样品经过过滤（抽滤），留液相待测分析，楼主说只是将蔬菜取出是不对的，要用提取溶剂至少洗涤3次，提取瓶也要洗涤；
6 浓缩：
7 进样分析：
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我在故我思
hotdoglet
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2007/3/20 18:49:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，我认为您的添加回收率可以这样做：在空白蔬菜样品进行处理之后（如用匀浆时，将蔬菜和农药一并加入进行处理），然后按照你的方法进行处理。

从您的方法来看，可能是在晾干的过程中有农药损失了。还有添加的最好是农药的标准样品。
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Last edit by hotdoglet
mycolity
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2007/3/24 9:50:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主添加回收的方法太复杂了，并且不科学。平时的添加回收方法就是将蔬菜用食品加工机打成奖，然后加入标准夜，按样品检测的方法检测，结果再与加入量比较，同时要检测这个用来加标的样品的农残量，作为空白。
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ssling165
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2007/3/24 13:14:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做回收添加和各位说的差不多，就是将样品打碎，加标，加溶剂提取（加标之后直接就加溶剂提取）。但是不知从哪看到的资料是这么说的：意思是要将添加的农药让样品吸收，再提取，这样才有代表性，才和样品一致。不知道各位同仁怎么想？
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我在故我思
hotdoglet
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2007/3/24 13:43:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“将添加的农药让样品吸收，再提取，这样才有代表性，才和样品一致”，您说的是，的确如果想要得到与实际样品一致的效果，只有这样做了。但是这个步骤的实现是很困难的，因为：
1.得到与实际样品一样的空白样品比较困难；
2.即使有这样的空白样品，在添加了农药之后的时间内，无法保证添加的农药的量没有损失；
3.实际样品在存在农药之后的过程与空白样品添加农药之后的过程很难一致，要达到与实际相同的结果也是很困难的。

其实，由于在目前前处理的过程中，提取这个步骤对于一般的实验的提取来说，其效率已经是能够满足实验要求了。做添加回收率实验只是主要验证在实验的处理过程中的损失情况。
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chemsky
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2007/4/3 10:21:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哪有用农药制剂添加的，一般用的标准品，再按照设计好的量添加了
回收率根据标准曲线来算了，或者简单点就是同浓度的样品峰高和标准溶液峰高比了
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何当奇
redanqi
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2007/4/3 10:34:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
“将添加的农药让样品吸收，再提取，这样才有代表性，才和样品一致”，您说的是，的确如果想要得到与实际样品一致的效果，只有这样做了。但是这个步骤的实现是很困难的，因为：
1.得到与实际样品一样的空白样品比较困难；
2.即使有这样的空白样品，在添加了农药之后的时间内，无法保证添加的农药的量没有损失；
3.实际样品在存在农药之后的过程与空白样品添加农药之后的过程很难一致，要达到与实际相同的结果也是很困难的。

其实，由于在目前前处理的过程中，提取这个步骤对于一般的实验的提取来说，其效率已经是能够满足实验要求了。做添加回收率实验只是主要验证在实验的处理过程中的损失情况。

我所见到的添加方法基本上都是这样的
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caasmxf
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2007/4/7 10:54:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的时候都是将样品匀浆，之后添加农药标液，放置24h之后，再进行提取、净化。浸泡的回收率很低的，不科学！
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langezi
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2007/5/20 14:23:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像没有这样做添加的，很多书上都讲了。应该是把样品打碎，经过提取净化，去上清夜也叫空白液，在其中加入事先配好的农药标液。
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鹿美尔
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2007/9/7 17:18:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jennybai 发表:
大家都是怎样做添加回收的呢？我是把买来的农药乳油用水稀释到一定的浓度，然后事先称一下要检测的蔬菜的质量，然后把它浸没在配好的农药里，然后取出，让多余的液滴再滴回农药溶液里，然后称蔬菜的质量，这样计算出蔬菜中带有的农药量，然后把蔬菜晾干，再检测蔬菜中的农药，把测得值和计算出来的值进行比较，得到回收率，但是回收率比较低。
大家都是怎样做添加回收的呢？我的回收率低的原因可能出在哪里呢？
多谢！

楼主：买来的乳油含量是否经过检测，从你的方法看不是太理想，太复杂，容易造成误差，一般的农药见光都会分解
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