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主题：【讨论】百菌清的检测

浏览0 回复9 电梯直达
hecaili
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发表于：2010/12/28 14:17:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平时做菊酯类的检测，都是用NY/T761.2-2008 。但是检测结果中百菌清的出峰相对的不稳定。
求助各位农残检测的朋友们，谈谈你们检测百菌清的方法、仪器条件
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2010/12/28 15:02:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用气质做百菌清的检测还可以，前处理方法中不能用Carb来除色素。会对百菌清吸附，影响回收率。
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sunzl175
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2010/12/28 15:16:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GC方法：HP-5 （30*0.25*0.25） 进样口270 检测器温度300 程序升温：80（2min）20°/min升温到250°（5min）
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乐果
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2010/12/29 7:52:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议过弗洛里硅土柱
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hecaili
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2010/12/29 13:43:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunzl175(sunzl175) 发表:
GC方法：HP-5 （30*0.25*0.25） 进样口270 检测器温度300 程序升温：80（2min）20°/min升温到250°（5min）
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hecaili
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2010/12/29 13:47:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunzl175(sunzl175) 发表:
GC方法：HP-5 （30*0.25*0.25） 进样口270 检测器温度300 程序升温：80（2min）20°/min升温到250°（5min）


我用的柱子也是HP-5 （30*0.25*0.25）程序升温有点不一样，我设的是50(1min) 升温到250°20°/min升温到290°(4min)
但是百菌清的标准品出峰很经常都不稳定，有时候很低有时候很高。
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hecaili
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2010/12/29 13:49:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
用气质做百菌清的检测还可以，前处理方法中不能用Carb来除色素。会对百菌清吸附，影响回收率。


做毛豆检测的时候。在百菌清的出峰时间附近也有很多小杂峰，加上百菌清标准品的出峰不稳定，很难判断毛豆中是否含有百菌清这一农药
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xmqhp
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2010/12/30 16:24:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用气质做百菌清的检测还可以，前处理方法中不能用Carb来除色素。会对百菌清吸附，影响回收率。GC方法：HP-5 （30*0.25*0.25） 进样口270 检测器温度300 程序升温：80（2min）20°/min升温到250
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sujianfeng
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2010/12/31 15:31:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hecaili(hecaili) 发表:
平时做菊酯类的检测，都是用NY/T761.2-2008 。但是检测结果中百菌清的出峰相对的不稳定。
求助各位农残检测的朋友们，谈谈你们检测百菌清的方法、仪器条件


百菌清是个比较难做的项目，毛病多，需要关注的因素多，不然回收率上不去，甚至没响应

主要需注意以下几点：

1、仪器状态，衬管、色谱柱需维护，不然响应值不稳定，甚至无响应

2、提取时需在一定的酸性条件下，不然提取效率不高

3、净化时一般不选用CARB，一定要选的话，洗脱溶剂中必需有合适比例的甲苯参与，否则无回收率

4、净化手段需要够强悍，不然受基质影响，其回收率波动范围很大，响应值亦不稳定，推荐净化手段为：

样品提取后，转化为正己烷介质，过佛罗里硅土柱，用正己烷洗10 mL，弃去，换成乙酸乙酯+正己烷（1+9）洗脱，收集10 mL，浓缩定容
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sujianfeng
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2010/12/31 15:34:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器条件不需要特别的，通用程序即可，GC上响应值还不错
GCMS上由于离子大，信噪比更是特别高，基本不会有干扰
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