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液相色谱（LC）

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主题：【求助】仪器测定物质出峰发现问题了？？

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lfxfj2012

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发表于：2010/12/28 13:49:31 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我最近遇到一个新问题：做有关物质的时候，供试品主峰不分叉，反而1%对照主峰分叉了（确定不是其他杂质），当增加1%对照进样量的时候两个分叉的峰还完全给分成两个分开的峰了，柱子为氨基柱（流动相为ACN：0.05M磷酸盐(pH为4.9左右）=61：39)，经过正相处理（甲醇、异丙醇、二氯甲烷冲洗、异丙醇、甲醇）后没有改变，以前也用过同品牌的柱子相同的色谱条件做相同的样品均没有出现这种情况，现在不知道是柱子本身的问题还是什么原因，请教各位高手有没有遇到类似的问题？

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2010/12/28 18:31:55 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一种可能是色谱柱问题：试品主峰浓度高分叉被掩盖了，在低浓度的对照溶液下，就看出两个峰了，只能充分清洗后再检测；一种是样品本身确实有两个峰，就要找原因是不是被污染了，还是样品变质了，原来的柱子都不能用了吗，如果还有，拿原来的柱子对比一下，检测过程中压力稳定吗？

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tyys98

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2010/12/28 23:00:46 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的问题最大的可能是样品溶剂效应，就是配制标准品的溶剂与流动相不一致，导致进样后样液中有一部分液体前冲（比如pH值没有经过缓冲，柱子对它保留不住），所以进样体积越大分叉就越明显。改正的方法很简单，标品储备液稀释时使用流动相即可，被分析样品同样也要注意。

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2010/12/29 9:22:20 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tyys98(tyys98) 发表:
你的问题最大的可能是样品溶剂效应，就是配制标准品的溶剂与流动相不一致，导致进样后样液中有一部分液体前冲（比如pH值没有经过缓冲，柱子对它保留不住），所以进样体积越大分叉就越明显。改正的方法很简单，标品储备液稀释时使用流动相即可，被分析样品同样也要注意。

我是做有关物质，供试品浓度下不分叉，1%对照分叉，样品时新鲜配制，溶剂确实不是流动相，用这种方法做这个品种都做了很长时间了，以前柱子做到坏都没有出现这种现象，现在突然出现这种情况，我怀疑是色谱柱的原因，正在购买新柱确定。

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