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主题：【讨论】关于石墨炉测试样品定容液介质的选择

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ghhhhh
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发表于：2007/02/23 21:07:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉测试样品时定容液介质一般选用硝酸，如果用盐酸的话会不会有什么问题？用硫酸呢？测试铅、镉、铜、铬等。

例如会不会导致被测物灰化时损失、定容时沉淀、扩大背景干扰等不良后果？

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liyinbao
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2007/2/23 21:31:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为硝酸不会产生金属元素的沉淀,如果用盐酸或硫酸会产生某些元素的沉淀,而沉淀的生成会造成体积不准确.
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julialxh
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2007/2/23 21:54:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉测试样品时容液介质对吸光度值影响很大，如果用硫酸对测试铅会产生负干扰，不过如果同一批样品相同条件测试的话，虽然灵敏度受影响，但是结果可用。对于铅、铬、镉等都不是易挥发元素，灰化时不会有大损失。

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风中白桦
yangzj
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2007/2/25 14:40:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ghhhhh 发表:
石墨炉测试样品时定容液介质一般选用硝酸，如果用盐酸的话会不会有什么问题？用硫酸呢？测试铅、镉、铜、铬等。

例如会不会导致被测物灰化时损失、定容时沉淀、扩大背景干扰等不良后果？



定容用硝酸是大多数情况下正确的选择，因为它很少本身沸点较低，容易在干燥和灰化阶段除去，也不会生成沉淀；盐酸是个类似的酸，尤其在火焰中是个通用的定容酸，但不太推荐在石墨炉中用，因为很多元素如Pb、Cd、Cr等的氯化物的沸点较低，所以在灰化阶段容易导致损失，测定实际样品时回收率低，所以不推荐使用；硫酸等高沸点酸不适用的原因是产生沉淀、在灰化阶段后期有烟雾导致高背景、剧烈腐蚀石墨管等
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angel197758
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2007/2/26 16:32:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学了不少东西呀！
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SOMS课题组
soms-jameskin
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2007/2/26 17:08:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般要弱酸性进样，为啥用酸定容？？不太明白，你不能直接水定容吗！！一般硫酸介质中，有些离子溶剂呈硫酸盐不溶物，要用的话，硝酸不是可以的吗
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shamofenglin00
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2007/5/29 15:45:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不太明白你的意思
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shamofenglin00
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2007/5/29 15:47:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉的问题真烦哪RSD控制不了，一会0.41，一会25.38
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zealot81
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2007/5/29 17:19:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同感撒
石墨炉可以测定一个数量级,但数值有时候偏差太大了
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shamofenglin00
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2007/6/4 11:17:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉测定时样品能自动稀释吗？
z-2000
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hbyslw
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2007/6/5 8:23:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangzj 发表:
原文由 ghhhhh 发表:
石墨炉测试样品时定容液介质一般选用硝酸，如果用盐酸的话会不会有什么问题？用硫酸呢？测试铅、镉、铜、铬等。

例如会不会导致被测物灰化时损失、定容时沉淀、扩大背景干扰等不良后果？



定容用硝酸是大多数情况下正确的选择，因为它很少本身沸点较低，容易在干燥和灰化阶段除去，也不会生成沉淀；盐酸是个类似的酸，尤其在火焰中是个通用的定容酸，但不太推荐在石墨炉中用，因为很多元素如Pb、Cd、Cr等的氯化物的沸点较低，所以在灰化阶段容易导致损失，测定实际样品时回收率低，所以不推荐使用；硫酸等高沸点酸不适用的原因是产生沉淀、在灰化阶段后期有烟雾导致高背景、剧烈腐蚀石墨管等



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