三、玻璃容器的选择和使用方面的差错
容量分析中准确地测量溶液的体积,是获得良好分析结果的重要因素。因而必须正确使用容量
器具,如滴定管、移液管、容量瓶等,实际操作时往往存在一些差错。
1.不能正确区分酸式滴定管与碱式滴定管及其性能。使用过程中往往将酸式滴定管误认为碱式
滴定管;碱式滴定管误认为酸式滴定管。这样一来便错误百出。因为酸式滴定管下端带有玻璃
活塞,不能盛放碱性溶液,因为碱性溶液能腐蚀玻璃。使活塞转动。而碱式滴定管下端接有一
橡皮管,不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液如:AgNO3、KM-nO4、I2等溶液。
滴定管装入标准溶液前,不先用该标准溶液5mL~10mL将滴定管洗涤2~3次。操作时两手平端
滴定管慢慢转动使标准溶液流遍全管,并使溶液从滴定管下端流出,以除去管内残留水份。再
装入溶液进行滴定,否则引起标准溶液浓度稀释。
不根据滴定时标准溶液的用量,正确选用不同型号的滴定管。一般用量在10mL以下,选用10mL
或5mL微量滴定管,用量在10mL至20mL之间,选用 25mL滴定管,若用量超过25mL则选用50mL滴
定管。实际工作中,有人就不注意这方面的误差。有的标液用量不到10mL仍用50mL滴定管,有
的标液用量超过25mL仍用25mL滴定管,分几次加入等,这些情况都是错误的做法,引起较大误
差。
2.不按规则正确使用容量瓶。容量瓶是常用的测量容纳一定溶液体积的一种容量器具,这主要
用来配稀释一定量溶液到一定的体积的容量器具。但实际中往往有人用它来长期贮存溶液,尤
其是碱性溶液,它会侵蚀瓶壁使瓶塞粘住,无法打开。配制好的溶液不能贮存在容量瓶中,而
应及时倒入试剂瓶中保存,试剂瓶应先用配好的溶液荡洗2~3次。
3.不按规定定期校正容量瓶、滴定管、移液管等计量量具。有时其标值与真实体积不相符合,
造成体积误差,从而引起系统误差。一般每半年校正一次。
4.不熟悉各种量器的容量允差和标准容量等级,不同类型的容量允差不同,导致选择量器不当
造成量器本身引起的误差。通常要求准确地量取一定体积的溶液时,采用移液管和吸量管,而
不能用量筒、量杯等其他量具而引起误差。