楼主,要除去分析纯乙腈中少量的水分,可以使用以下方法:
1.?五氧化二磷法:在乙腈中加入五氧化二磷(0.5%-1% W/V),可以除去其中的大部分水。应避免加入过量的五氧化二磷,否则可能生成橙色聚合物。之后可进行蒸馏操作,为除去微量的五氧化二磷,在馏出的乙腈中加入少量碳酸钾再蒸馏,最后用分馏柱分馏。需要注意的是,乙腈有毒,对皮肤有刺激性,操作时应避免吸入其蒸汽;
2.?分子筛吸附法:将 4A 分子筛在 300°左右烘干 6-8 小时,在氮气保护下使其冷却至室温,加入到乙腈中,在氮气保护或干燥的环境中静置 12 小时以上,可吸附乙腈中的大部分水分;
3.硅胶吸附法:加硅胶也可以除去乙腈中的大部分水,然后与氢氧化钙一起搅拌,至不再放出氢气为止,再进行分馏,这样也可以得到只含痕量水的乙腈;
4.恒沸蒸馏法:乙腈还可以与二氯甲烷、苯和三氯乙烯一起恒沸蒸馏而干燥。