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主题：【求助】检测器中形成气泡怎么办?

浏览0 回复21 电梯直达
lanseyg
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发表于：2007/05/12 15:42:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用岛津LC-20AT, 最近走基线总是出现比较规则的针状峰,也看到过锯齿状的,查说明书感觉是检测器中产生了气泡,除了溶剂超声脱气,液谱自身的purge外,我不知道怎么处理这种现象.以前也就是这样操作,都很稳.最近才出现的.希望大家帮我想想对策,老这样根本没法做啊 .多谢各位!
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2007/5/12 22:00:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不过柱，用大流速甲醇冲管道，大约2ML/MIN，你注意流通池承受的最大压力啊！否则流通池会冲破的！那就问题更大！
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tanggangfeng
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2007/5/12 22:46:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lanseyg 发表:
我用岛津LC-20AT, 最近走基线总是出现比较规则的针状峰,也看到过锯齿状的,查说明书感觉是检测器中产生了气泡,除了溶剂超声脱气,液谱自身的purge外,我不知道怎么处理这种现象.以前也就是这样操作,都很稳.最近才出现的.希望大家帮我想想对策,老这样根本没法做啊 .多谢各位!

如果是有规则锯齿状,最好先检查下灯的能量,可能灯的寿命差不多了啊.
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wangbihong
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2007/5/13 4:50:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的感觉是对的,出现这种情况有两种原因,一是你说的有气泡在检测池,(池要洗干净,除气时间长一点)二是,柱温高过溶剂沸点(用低一点的温度)
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lanseyg
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2007/5/13 14:39:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢各位!我刚开始做液谱,还不是很懂.
  我用的柱温不高,应该是检测器中有气泡.我用甲醇\水50:50, 就经常这样.
我改用甲醇\水 80:20, 发现甲醇比例大冲一段时间就会慢慢走平.我也不知道为什么,不过比以前好多了.
  流通池里有气泡都有些什么原因呢?怎么避免?
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njdcz
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2007/5/14 23:58:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以上回答对我也有很大启发，谢了。
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flyaway
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2007/5/15 15:35:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lanseyg 发表:
多谢各位!我刚开始做液谱,还不是很懂.
  我用的柱温不高,应该是检测器中有气泡.我用甲醇\水50:50, 就经常这样.
我改用甲醇\水 80:20, 发现甲醇比例大冲一段时间就会慢慢走平.我也不知道为什么,不过比以前好多了.
  流通池里有气泡都有些什么原因呢?怎么避免?

是不是二元高压系统？
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蜜桃小丸子
faithsong
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2007/5/16 19:11:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
收获较多!谢谢各位
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corn5672
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2007/5/16 20:34:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lanseyg 发表:
我用岛津LC-20AT, 最近走基线总是出现比较规则的针状峰,也看到过锯齿状的,查说明书感觉是检测器中产生了气泡,除了溶剂超声脱气,液谱自身的purge外,我不知道怎么处理这种现象.以前也就是这样操作,都很稳.最近才出现的.希望大家帮我想想对策,老这样根本没法做啊 .多谢各位!


将检测池从流路中断开，用注射器吸异丙醇，从流通池入口注入，多打点！！
这样能将流通池的气泡排除，顺便也可以清洁流通池
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corn5672
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2007/5/16 20:48:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lanseyg 发表:
我用岛津LC-20AT, 最近走基线总是出现比较规则的针状峰,也看到过锯齿状的,查说明书感觉是检测器中产生了气泡,除了溶剂超声脱气,液谱自身的purge外,我不知道怎么处理这种现象.以前也就是这样操作,都很稳.最近才出现的.希望大家帮我想想对策,老这样根本没法做啊 .多谢各位!



先检查流通池是不是脏了
看Ref En和Sam En　在２２０nm，水充满流通池,能量差异不会很大
１.如果出现Ref En比Smpl En　差异很多的话，说明检测池脏了！！需要清洁！用注射器打异丙醇，或者将检测池透镜拆下异丙醇超声清洁．
２.如果Ref En和Smpl En　差异不大，而且Ref En小于８００，说明灯不行了！换灯！


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normanzhang
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2007/5/17 10:23:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
或者用手指堵住废液管几秒钟产生一定的压力，突然松开手指，这样池中的气泡会被推出，不过注意千万不要压力过大。

原文由 corn5672 发表:
原文由 lanseyg 发表:
我用岛津LC-20AT, 最近走基线总是出现比较规则的针状峰,也看到过锯齿状的,查说明书感觉是检测器中产生了气泡,除了溶剂超声脱气,液谱自身的purge外,我不知道怎么处理这种现象.以前也就是这样操作,都很稳.最近才出现的.希望大家帮我想想对策,老这样根本没法做啊 .多谢各位!



先检查流通池是不是脏了
看Ref En和Sam En　在２２０nm，水充满流通池,能量差异不会很大
１.如果出现Ref En比Smpl En　差异很多的话，说明检测池脏了！！需要清洁！用注射器打异丙醇，或者将检测池透镜拆下异丙醇超声清洁．
２.如果Ref En和Smpl En　差异不大，而且Ref En小于８００，说明灯不行了！换灯！


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