主题：【实验】有机实验之溴乙烷的制备

溴乙烷的制备

目的原理

主反应：  NaBr+H2SO4 = HBr+NaHSO4

    C2H5OH+HBr = C2H5Br+H2O

副反应：

              2C2H5OH = C2H5OC2H5+H2O

                C2H5OH = C2H4+H2O

仪器药品

乙醇(95%)：10ml(7.9g,0.165mol);溴化钠(无水)：13g(0.126mol);浓硫酸(d = 1.84); 19ml(0.34mol)；饱和亚硫酸氢钠溶液

过程步骤

在100ml圆底烧瓶中加入13g研细的溴化钠，然后放入9ml水，振荡使之溶解，再加入10ml95%乙醇，在冷却和不断摇荡下，慢慢地加入19ml浓硫酸，同时用冷水冷却烧瓶。再投入2～3粒沸石。将烧瓶用75°弯管与直形冷凝管相连，冷凝管下端连接引管。溴乙烷的沸点很低，极易挥发。为了避免挥发损失，在接受器中加冷水及5ml饱和亚硫酸氢钠溶液，放在冷水浴中冷却，并使接引管的末端刚浸没在接受器的水溶液中。在石棉网上用很小的火焰加热烧瓶，瓶中物质开始发泡。控制火焰大小，使油状物质逐渐蒸馏出去。约30分钟后慢慢加大火焰，到无油滴蒸出为止。馏出物为乳白色油状物，沉于瓶底。在接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后，将下层的粗糗乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冷水浴中冷却，逐滴往瓶中加入浓硫酸，同时振荡，直到溴乙烷变得澄清透明，而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。装配蒸馏装置，加2～3粒沸石，用水浴加热，蒸馏溴乙烷。收集37～40℃的馏分。收集产物的接受器要用冷水浴冷却。

产量：约10g。纯溴乙烷为无色液体，沸点38.4℃，密度为1.46。

注意事项

(1)溴化钠要先研细，在搅拌下加入，以防止结块而影响反应进行。亦可用含结晶水的溴化钠(NaBr·2H2O)，其用量按物质的量进行换算，并相应地减少加入的水量。

(2)加热不均匀或过烈时，会有少量的溴分解出来使蒸出的油层带棕黄色。加亚硫酸氢钠可除去此棕黄色。

(3)在反应过程中应密切注意防止接受器中的液体发生倒吸而进入冷凝管。一旦发生此现象，应暂时把接受器放低，使接引管的下端露出液面，然后稍稍加大火焰，待有馏出液出来时再恢复原状。反应结束时，先移开接受器，再停止加热。

(4)整个反应过程需1/2～2h。反应结束时，烧瓶中残液由浑浊变为清亮透明。应趁热将残液倒出，以免硫酸氢钠冷却结块，不易倒出。

(5)要避免将水带入分出的溴乙烷中，否则加硫酸处理时将发生较多的热量而使产挥发损失。

分析思考

1.在制备糗乙烷时，反应混合物中如果不加水，会有什么结果?

2.粗产物中可能有什么物质?是如何除去的?

3 .如果你的实验结果产率不高，试分析其原因。