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空气中二氯丙醇的测定方法 变色酸比色法
1 原理
二氯丙醇水解后，经高碘酸氧化生成甲醛。甲醛与变色酸作用生成紫色化合物，比色定量。
2 仪器
2.1 采样管(图77)。
2.2 抽气机。
2.3 流量计，0～1L/min。
2.4 具塞比色管，25ml，10ml。
2.5 分光光度计。
3 试剂
3.1 硅胶：40～60目硅胶，用混合酸(硫酸与硝酸等体积混合)在沸水浴上回流加热处理2h。水洗至中性，在110℃干燥4h，然后在200℃活化4h，贮于干燥器内备用。

3.2 碳酸钠(Na2CO3)溶液，10g/L。
3.3 高碘酸钾溶液，15g/L：称取1.5g高碘酸钾，溶于100ml3＋2硫酸中。
3.4 亚硫酸钠溶液，100g/L。
3.5 硫酸，?20＝1.84g/ml。
3.6 变色酸溶液，20g/L。临用前配制。
3.7 标准溶液：于25ml量瓶中加入约10ml碳酸钠溶液(3.2)，准确称量，滴入2滴二氯丙醇，再准确称量，两次称量之差即二氯丙醇的质量，加碳酸钠溶液(3.2)至刻度，充分混合，计算1ml溶液中二氯丙醇的含量。临用前用碳酸钠溶液(3.2)稀释成50?g/ml二氯丙醇标准溶液。
4 采样
于采样管中先投入一个玻璃珠，使其恰好堵在采样管的下端狭窄部位，然后装入3g硅胶，以0.5L/min的速度抽取5L空气(采样管始终保持垂直位置)。
5 分析步骤
5.1 对照试验：同采样，于采样管中装入硅胶带至现场，但不抽取空气，照样品分析。
5.2 样品处理：将采样管中的硅胶移入25ml比色管中，加10ml碳酸钠溶液(3.2)，盖上磨口塞(不要塞严)，放在沸水浴中加热90min，放冷，取2ml上清液于10ml比色管中。
5.3 标准曲线的绘制：按表71配制标准管。
向标准管中各加入0.2ml高碘酸钾溶液(3.2)，混匀，放置30min，加入0.2ml亚硫酸钠溶液(3.4)，振摇(此时溶液应为无色，如残有黄色可再补加一滴亚硫酸钠溶液)，沿管壁徐徐加入3ml硫酸(3.5)及0.6ml变色酸溶液(3.6)，混匀，放在沸水浴中加热20min，放冷，加水稀释至10ml，混匀，于波长570nm下比色。以二氯丙醇含量对吸光度作图，绘制标准曲线。
5.4 测定：样品管操作同标准管，以现场对照管调仪器零点比色。由标准曲线上查出二氯丙醇的含量。
6 计算
表71 二氯丙醇标准管的配制

X＝５C/V0
式中：X——空气中二氯丙醇的浓度，mg/m3；
C——所取样品溶液中二氯丙醇含量，微克；
V0——标准状况下的样品体积，L。
7 说明
7.1 本法检测限为1微克/2ml。二氯丙醇浓度为1.5、10、20微克/2ml时，变异系数分别为1.4%、2.6%、2.3%。
7.2 采样速度为0.5～1.0L/min时，硅胶对二氯丙醇的采样效率接近100%。