主题：【分享】空气中己内酰胺的测定方法 羟胺-氯化铁比色法

空气中己内酰胺的测定方法 羟胺-氯化铁比色法 羟胺-氯化铁比色法
1 原理
已内酰胺和碱性羟胺反应生成异羟肟酸，再与三价铁反应形成红棕色络合物，比色定量。
2 仪器
2.1 冲击式吸收管。
2.2 抽气机。
2.3 流量计，0～5L/min。
2.4 具塞比色管，10ml。
2.5 水浴锅。
2.6 分光光度计。
3 试剂
3.1 硫酸羟胺溶液，C〔(NH2OH)2·H2SO4〕=2mol/L。
3.2 氢氧化钠溶液，C(NaOH)=5mol/L。
3.3 盐酸溶液，C(HCl)=2.5mol/L。
3.4 盐酸溶液，C(HCl)=0.1mol/L。
3.5 氯化铁溶液，200g/L。取20g氯化铁(FeCl3·6H2O)溶于盐酸溶液(3.4)，并稀释至100ml。有混浊时过滤。
3.6 标准溶液：称取0.5000g己内酰胺，用水溶解稀释至100ml，此标准储备液1ml含5mg己内酰胺，冰箱可保存1个月。临用前取5ml储备液，用水稀释至50ml，配成1ml含500?g己内酰胺标准溶液。
4 采样
串联两个各内装5ml水的冲击式吸收管，以3L/min的速度抽取15L空气。
5 分析步骤
5.1 对照试验：同采样，将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。
5.2 样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁三次，取1.5ml溶液于10ml具塞比色管中供测定。
5.3 标准曲线的绘制：取7只10ml具塞比色管，按表１配制标准管。
表１ 己内酰胺标准管的配制

5.4 测定：向样品管和标准管各加2ml硫酸羟胺溶液(3.1)和0.5ml氢氧化钠溶液(3.2)，摇匀，加塞。于沸水浴中加热75min。冷却后加1ml盐酸溶液(3.3)，摇匀，再加入1ml氯化铁溶液(3.5)，振摇1min后于波长500nm下比色测量吸光度。以标准管己内酰胺含量对吸光度(扣除空白吸光度)作图，绘制标准曲线。
样品的吸光度减去空白后，由标准曲线查出己内酰胺含量。
6 计算
X＝５（C1＋C2）／１.５V0
式中：X——空气中己内酰胺浓度，mg/m3；
C1、C2——分别为第1，第2吸收管所取样品中己内酰胺的含量，微克；
V0——标准状况下的样品体积，L。
7 说明
7.1 本法的检测限为20微克/1.5ml。当己内酰胺浓度分别为25、100和500微克时，变异系数分别为1.7%、0.8%和1.3%。合并变异系数为1.23%。采样5min，取1.5ml样品分析，其测定范围为4.5～110mg/m3。
7.2 如空气中己内酰胺仅有蒸气和烟状态时，可用多孔玻璃板吸收管采样，流量为1L/min。
7.3 铁络合物颜色稳定性较差，显色后20min内比色完毕。如果样品较多可分批加氯化铁溶液(3.5)。加氯化铁后应充分强烈振摇1min以便把气泡全部赶走。