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液相色谱（LC）

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主题：【求助】压力异常怎么办?

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fujianfuzhou

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发表于：2007/05/20 12:27:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问题一前几天, 我用的流动相是甲醇:水(85:15), 就在我刚跑完样品, 还未对柱子进行清洗时,我师妹立刻换成她的流动相(甲醇:磷酸盐=30:70). 可怕的是, 压力飚升, 机子报警, 她关机后, 又尝试了一下,机子再次报警.最后放弃, 前后时间半小时左右. 第二天, 打开检测器时, 显示不正常, 立即用纯甲醇冲洗半天左右, 检测器显示正常, 但压力还是比正常高很多. 昨天又冲洗了一整天, 压力一点没降下来,似乎还有点上升的趋势, 且压力不过稳定, 在一定范围内来回波动. 恳请各位高手指点, 谢谢! 我用的仪器是岛津 L-20A

问题二熊果酸和齐墩果酸怎样才能很好的分离?

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2007/5/20 17:08:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问题一：有机溶剂与盐混合，会产生结晶盐，堵塞泵和柱子！所以用完有机后，如果是用盐为流动相，必须用水洗干净所有管道和柱子，否则！------

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sky2006

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2007/5/20 22:34:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

挨个排查，看是那一段管路堵塞了，还是泵头出问题了，

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hsliu

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2007/5/21 11:01:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是柱子堵了，换根柱子看看压力是不是还这么高。

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justice

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2007/5/21 11:20:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有机溶剂和缓冲盐溶液会有结晶盐析出的.
1.你现在可以同HPLC级的水和甲醇比例为90:10(甲醇减少表面张力),流量设0.1ML/MIN,不接柱子,看是否有压力,如果压力比较高说明管路或仪器内部堵住,继续冲洗,如果还是不行的话找出堵的管路或接头或单向阀拆下放入HPLC级的水和甲醇比例为90:10内超声.
2.如果仪器不接柱子没压力,接上那个柱子压力很高的话说明柱子堵住了,还是继续冲,不行的话反冲试下.
注意:流量不能设高,泵压力报警设300PSI(不接柱子)

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