主题：【资料】如何确定导致 5890/6890 ECD 鬼峰、本底高或基线不稳定的原因？

排除 ECD 的污染问题。

通常程序升温期间出现高本底峰或“鬼峰”总是与气相色谱仪外部带入的污染物有关，如不洁净的样品、消耗品或载气/尾吹气气源等。


确保洁净的气源


1) 开始进行故障排除之前，请确保气相色谱系统的气体纯度满足要求。



a- 载气和尾吹气的纯度应大于 99.999%。请参见第 12 页的 6890 现场准备手册。


b- 确定载气纯度后，请确保钢瓶的压力调节阀安装有与安捷伦科技公司 P/N 8507-0407（美国为 CGA 580）相当的不锈钢隔膜。


c- 安装新的 1/8" 铜供气管道 — 安捷伦科技公司 p/n 5180-4196。（其他供应商多次“清洗”管道可以导致高的 ECD 本底峰）。


同时为载气和尾吹气供给装置安装新的净化器（离罐最近的除湿器 p/n5060-9084）和离气相色谱仪最近的标识 O2 的净化器 p/n 3150-0528。仔细进行全管道系统泄漏测试。


确定是载气还是尾吹气带来的污染问题


1)确定 ECD 污染组分是来自气相色谱仪的载气还是尾吹气系统。通常，在没有进样的情况下，由升温程序洗脱出的尖的、分辨良好的峰来自载气/进样口系统。基线上较宽的“驼峰”通常来自尾吹气系统。整个高本底（大于 500 Hz）可能来自载气或尾吹气系统或被污染的 ECD 单元。要进一步确定污染源，请执行以下程序：


a- 从 ECD 上取下色谱柱，检查 ECD 单元的进样口转换接头的安装情况。通常检测器转换接头的安装位置很低。这可以 1/4" 接头锁紧螺母底部到尾吹气适配器底部的距离来确定。这个距离正常应为 19-20mm。如果大于 22mm，则说明转换接头安装不正确。这主要是由于 ECD 入口有一个突起而使适配器不能很容易地安装到底。安装时扭动转换接头可以将其安装到底。如果转换接头安装不到底，则执行升温程序时会泄漏并影响峰形的线性。


ECD 检测器转换接头的正确安装


b- 从 ECD 上取下尾吹气适配器，然后松开螺丝取出大孔衬垫。检查尾吹气适配器有无石墨沉积物。清除所有的石墨沉积物并用甲醇进行清洗。同时在甲醇中浸泡取下的螺丝。


c- 重新安装没有大孔衬垫的适配器。用一端被新隔膜盖住的 5 英寸细孔色谱柱盖住适配器。色谱柱的另一端应超出适配器螺丝 1mm。当排除污染问题时，使用 Vespel 色谱柱套圈要比石墨好。应用洁净的钳子将螺丝拧紧。安装前用甲醇进行清洗。


d- 重新安装被盖住的尾吹气适配器，确定它完全插入 ECD 单元中。使用新的 1/4" Vespel 套圈可以更易于安装。加热 ECD 后重新绷紧。


e- 将尾吹气流量设置为初始值，并在 350 摄氏度下烘干检测器 1 小时。在检测器烘干期间，可将进样口设为分流模式，分流流量（气体节省器关闭）为 200-300ml/min，并在 275 摄氏度下烘干进样口，在适合的温度下烘干色谱柱。


f- 烘干后，使用客户的方法进行一系列的空运行。如果基线可以接受（在升温程序中没有驼峰或其他峰）并保持在 1000HZ，则说明检测器和尾吹气端已经干净。


g- 任何不能接受的基线问题都可表明是由于尾吹气、EPC 模块、尾吹气适配器或 ECD 单元污染引起的。在处理前，这些都必须确定。如果该 6890 是在 6/97 前生产的，则 EPC 模块可能是“O”型环污染。请参见维修说明 G1530-14 并按照所列程序（EPC 模块需要更换）进行操作。在 7/97 之后就解决了“O”型环污染问题。


检查载气端


1) 如果 ECD 和尾吹气系统确定是干净的，请检查载气、进样口和色谱柱。


a- 重新安装尾吹气适配器中的色谱柱，安装程序与用于封盖检测器的色谱柱相同：

- 取下 ECD 的尾吹气适配器及短色谱柱。

- 在色谱柱上安装新套圈并截齐色谱柱末端。

- 在尾吹气适配器中安装色谱柱并使其超出适配器末端 1-2mm。

最好不使用大孔衬垫。uECD 的新混合衬垫 (P/N G2397-20540) 效果会更好。这种新衬垫兼容 5890 系列 II 和 6890 ECD。有关色谱柱安装，请按照 6890 uECD 说明。


- 用甲醇擦洗尾吹气适配器并将其完全插入 ECD 中。


b- 再在 350 摄氏度下烘干整个系统 1 小时并以分流模式在 275 摄氏度下烘干进样口。在制造商建议的烘干温度下烘干色谱柱。


c- 烘干后，重新加载客户方法并进行空运行（没有进样）以确定污染问题是否仍然存在。如果又出现一个分辨很好的峰，则可能是由于前面提到的“O”型环污染。请按照维修说明指出。


d- 如果污染仍然存在，请执行全套的进样口保养程序，包括焊接件的清洗、更换密封圈和垫片。同时，安装已知性能良好的 30m/320uM HP5 校验色谱柱以排除色谱柱污染。


e- 典型地来自进样口处的峰由于载气污染、EPC 模块、插入焊接件、进样口/垫片或色谱柱。


f- 在 6890 上，最好关闭“自动预运行”，这样可以在气相色谱不用时清扫进样口。