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液相色谱（LC）

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主题：【求助】流动相PH值选择问题

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vet2008

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发表于：2007/06/01 10:52:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好：
我现在正在做磺胺氯吡嗪在鸡可食组织中药物残留检测，磺胺氯吡嗪的标准品是磺胺氯吡嗪钠，磺胺氯吡嗪钠溶于水呈弱碱性。目前我用C-18柱进行色谱分析，我先用甲醇：超纯水：乙酸＝30：69：1的流动相来进行上样，结果出峰时间为2分钟左右，而且峰形也不好，然后我按照10％递减的原则减少甲醇的比例，结果出峰时间还是没有超过3分钟，这出峰时间和鸡组织中杂峰很容易交织在一起，请高手为我指点迷津！此外，磺胺氯吡嗪钠经鸡在体内代谢后，最终在组织中不是以磺胺氯吡嗪钠盐形式存在了，要检测的是磺胺氯吡嗪了，故起初用磺胺氯吡嗪钠做标准曲线用的流动相和后来真正检测时用的流动相是否会有不同？我查了一点资料，有人在做磺胺氯吡嗪检测时流动相为甲醇：水：乙酸：三乙胺，峰效果还很好，三乙胺怎么和乙酸同时加呢，我很迷惑，这样做的道理是什么呢？

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2007/6/1 17:11:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大概是起到了离子对的作用,这样样品保留增强,出峰时间就长了.大概是吧?

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zhangchenhui84

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2007/6/2 17:50:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做过磺胺类药物残留的实验,但是我是用LC-MS/MS做的,流动相是 0.2%乙酸水溶液∶甲醇 = 7∶3 梯度洗脱0-10min 7:3 ;10-15min 2:8(保持5min) 20-21min 7:3
不知道你们是用什么检测器的?

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vet2008

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2007/6/2 18:32:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们用的日本岛津检测器是紫外检测器

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lypagela

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2007/6/3 1:15:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你要不尝试一下碱性的流动相呢？目标物是弱碱性的时候，采用碱性的流动相体系可以增加它的保留时间。
你查的方法同时加乙酸和三乙胺，应该是形成缓冲体系吧，你看看别人的方法中最后调的pH是多少。个人的看法是加这两个的主要目的不是为了形成离子对。
因为紫外检测器检测你的样品的时候应该是磺胺氯吡嗪这部分贡献的紫外吸收，因此我认为做磺胺氯吡嗪钠的标准曲线实际上就是做磺胺氯吡嗪的标准曲线，当然使用的时候记得换算——磺胺氯吡嗪钠和磺胺氯吡嗪的分子量不同哦。

--------小小的分割线-----
一个小广告，北京艾杰尔科技正在热推的HILIC色谱柱，可用于强水溶性（强极性）化合物的分析（比如较强的有机酸碱），在不加离子对试剂的条件下就可以获得很好的保留。

原文由 vet2008 发表:
大家好：
我现在正在做磺胺氯吡嗪在鸡可食组织中药物残留检测，磺胺氯吡嗪的标准品是磺胺氯吡嗪钠，磺胺氯吡嗪钠溶于水呈弱碱性。目前我用C-18柱进行色谱分析，我先用甲醇：超纯水：乙酸＝30：69：1的流动相来进行上样，结果出峰时间为2分钟左右，而且峰形也不好，然后我按照10％递减的原则减少甲醇的比例，结果出峰时间还是没有超过3分钟，这出峰时间和鸡组织中杂峰很容易交织在一起，请高手为我指点迷津！此外，磺胺氯吡嗪钠经鸡在体内代谢后，最终在组织中不是以磺胺氯吡嗪钠盐形式存在了，要检测的是磺胺氯吡嗪了，故起初用磺胺氯吡嗪钠做标准曲线用的流动相和后来真正检测时用的流动相是否会有不同？我查了一点资料，有人在做磺胺氯吡嗪检测时流动相为甲醇：水：乙酸：三乙胺，峰效果还很好，三乙胺怎么和乙酸同时加呢，我很迷惑，这样做的道理是什么呢？

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2012/2/6 14:35:34 Last edit by xky0230699

coxi_sj

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2007/6/3 11:08:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

弱碱性物质用酸性流动相，出峰很早，峰型不好看，估计会有轻微的前沿，这是当然的，因为弱碱性物质在酸性流动相中成阴离子形式，这样在流动相的溶解性会增大，事实上是在水的溶解性也会增大，所以调解甲醇的比例不会有作用，出峰照样很早。所以有文献上既有乙酸，又有三乙胺，主要是调节PH的作用，使流动相PH值在物质的PK值以上，这样，物质在流动相中就以中性分子形式存在，出峰就正常了，个人认为钠盐和酸出峰时间是一样的，因为在一个PH值，起保留作用的是其它有机分子结构，而不是钠离子。

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