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主题：【焦点】—农残检测时哪些农药对GC内衬管有特殊要求？

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我在故我思
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发表于：2007/06/11 10:00:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
由于农药的种类繁多，性质也各异，有些农药在利用GC或GCMS进行检测时，在衬管部分容易发生变化，如异敌氏剂、p,p'-DDT。大家就自己的分析农残过程中，哪些具体的农药容易造成此种现象，多多发表自己的经验。

大家总结的农药种类有：异狄氏剂、p,p'-DDT、敌百虫、乙酰甲胺磷、三氯杀螨醇、百菌清、甲胺磷、氧化乐果。
希望大家能继续讨论一下！
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yyh0228
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2007/6/11 15:56:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
由于农药的种类繁多，性质也各异，有些农药在利用GC或GCMS进行检测时，在衬管部分容易发生变化，如异敌氏剂。大家就自己的分析农残过程中，哪些具体的农药容易造成此种现象，多多发表自己的经验。



我在分析过程中确实也碰到过此类情况,主要是衬管部分发生了吸附效应,例如按(标准-样品-标准)进行分析就会发现两种情况:1.前一种标准比后一种响应高2.情况与(1)相反;我个人认为在做个别分析时或者做纯标准比较突出,但是在做一齐分析时情况会有所好转.
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abcde
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2007/6/12 20:55:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有敌百虫、乙酰甲胺磷、三氯杀螨醇、百菌清等在进样口易分解
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sharkwein
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2007/6/13 17:12:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果，非活化衬管、污染衬管的吸附较明显

我也遇到过活化管吸附的现象，我的办法是喂柱；但是有一个问题，必须频繁地进标样考察，否则样品的结果没有什么把握。受基质的影响，一定程度之后吸附的农药会随进样的同时出来，造成假阳性或高浓度检出。

不知各位有什么更好的解决办法？

欢迎指导！！！Edifier2007@qq.com
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banruohua22
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2007/6/18 22:03:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管脏了也会影响菊酯的出峰，甚至不出峰。
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我在故我思
hotdoglet
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2007/6/19 15:18:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yyh0228 发表:我在分析过程中确实也碰到过此类情况,主要是衬管部分发生了吸附效应,例如按(标准-样品-标准)进行分析就会发现两种情况:1.前一种标准比后一种响应高2.情况与(1)相反;我个人认为在做个别分析时或者做纯标准比较突出,但是在做一齐分析时情况会有所好转.

朋友，您能具体的说说您所指的农药的种类和名称吗？
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ppqq42
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2007/7/9 17:15:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的感觉是大多数农药都会这样。。。，。进样久了就会不出峰，进个高浓度的然后再进就会好点
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hzsjczx
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2007/7/17 21:27:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、本人使用的是小日本的GC-2010机子，FPD和ECD检测器做蔬菜农残分析，据本人经验，一般来说，如果是新更换的衬管，需要进高浓度标样喂衬管和柱子，我是用5ug/mL的浓度，2uL无分流(有机磷类)进样，大概进了5-10针，然后让仪器运行半天(最好一天)再进标样分析，进25-30个样品(约18h)都在误差范围内，也就是同一标曲可以控制25-30个样品(是用NY/T 761-2004标准)。不过还要看前处理是不是干净有关，如果是做茶叶，呵呵，能控制10个样品已经不错了。
2、敌百虫由于很容易分解为敌敌畏，目前用气相分析对于敌百虫来说都没有很好的办法解决其易分析的问题。
3、甲胺磷和氧化乐果容易吸附在衬管，特别是氧化乐果，需要不断的进高浓度标样。一般在50个样品内， 越来后面，同一浓度标样的氧化乐果，其峰值也会越来越大。
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leihailuan0305
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2007/8/5 17:41:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
NPD检测器分析氮磷时，衬管里面不要放玻璃棉吧
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我在故我思
hotdoglet
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2007/10/6 20:32:00 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家总结的农药种类有：异狄氏剂、p,p'-DDT、敌百虫、乙酰甲胺磷、三氯杀螨醇、百菌清、甲胺磷、氧化乐果。
希望大家能继续讨论一下！
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spc_gg
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2007/10/9 15:18:00 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老大，NPD测甲胺磷等农残时肯定不能放玻璃棉，我是这样认为的，因为我用过放了玻璃棉的反而出峰效果不好。哈哈，不知鄙人的看法对否？
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