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主题：【求助】氢气热导率与浓度的关系？

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发表于：2007/07/18 14:30:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
今儿尝试用He做载气测试高纯H2时，出现分叉峰，不知何故，请教各位,谢谢!

条件如下：
DET--TCD
COLUMN:MS-5A;
TEMP:60;FLOW:25ML/MIN
为什么会有分叉峰？H2的热导率和浓度有关系吗？若用He做载气测试H2，是否有一个测量范围？
或者说是否成线型关系。。
推荐答案：guoqifen回复于2007/07/24
看来您的目的跟节约配置没有什么关系了，呵呵。我的知识体系跟您已经不在一个数量级上了。上次提到的那本手册在TCD检测器那章应该有一部分的论述。既然D1946方法提到了极性的问题，我想肯定应该有这部分的论述，你要不尝试一下查一下外国的文献吧。
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2007/7/18 15:54:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用氦气作载气来分析高浓度氢气就是这样的。你可以用氮气或者氩气作载气，以避免次问题的发生。



原文由 mudpiou 发表:
今儿尝试用He做载气测试高纯H2时，出现分叉峰，不知何故，请教各位,谢谢!

条件如下：
DET--TCD
COLUMN:MS-5A;
TEMP:60;FLOW:25ML/MIN



为什么会有分叉峰？H2的热导率和浓度有关系吗？若用He做载气测试H2，是否有一个测量范围？
或者说是否成线型关系。。
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2007/7/19 8:17:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
H2的热导率应当是作为常数,他的浓度和热导值应当成线性关系的,你的图看起来不是仪器正常状态下的样子,请检查你的气源是否有泄漏,如果是六通阀进样,好好置换一下,再试试看
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2007/7/19 9:35:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上两位的回复，我知道测H2最好用Ar或N2作载气

我只是想知道用He作载气测试H2的情况，
从热导率来看，氢气与Ar/N2相差较大，随着H2浓度的变化，虽然热导率也有一点变化但可以近似认为H2的热导率为常数，但与氦气的热导率比较接近，随着H2浓度的变化，若热导率也会有所变化，峰会有相对明显的变化。那个分叉峰应该不是其他物质和H2的合峰。。

有哪位做过类似的试验吗？
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2007/7/19 16:48:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上传几张谱图给大家看看。。

1。高纯H2（99.999％）



2。氢气36.8％


3。氢气1％

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2007/7/19 17:01:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从上面的谱图可以看出。。
1。用He可以检测一定范围内的H2，检测限约0.5％，最大线性检测范围不可知。
2。超过一定浓度的H2，会出现负峰，表示H2在某个范围内随着浓度的增加，热导率随之降低。

Note：检测限和线性检测范围与进样量有很大关系，进样量减小，有利于增大线性检测范围，但降低了检测限。
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wfx040822
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2007/7/19 17:34:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错，有空的时候我也试试
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guoqifen
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2007/7/20 13:58:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mudpiou 发表:
从上面的谱图可以看出。。
1。用He可以检测一定范围内的H2，检测限约0.5％，最大线性检测范围不可知。
2。超过一定浓度的H2，会出现负峰，表示H2在某个范围内随着浓度的增加，热导率随之降低。

Note：检测限和线性检测范围与进样量有很大关系，进样量减小，有利于增大线性检测范围，但降低了检测限。

我认为不是H2的热导率降低。TCD检测的原理是待测物浓度的变化使热丝的热阻发生变化，从而产生电信号。对于相同的物质，不存在热导率变化的说法，只是不同的浓度，所要转换的热量不同而已，就像我们烧100ml水和1L水要消耗不同的热量是一个意思。而对于不同的物质，由于各物质的导热系数，也就是热导率不同，即使是统一浓度产生的信号也不一定一致。这就像我们要烧开一样体积的水和油也要消耗不同的热量是同样道理。这就说道为什么要用氮气而不用氦气测定氢气了，这是因为氦气的分子量与氢气一致，而气体的热导率与分子量的关系很大，而TCD的原理就是利用测试桥与参比桥的导热差异产生电信号来检测的，如果待测物与载气的导热系数差别不大检测器的灵敏度自然降低，当然也就可能出倒峰了。所以建议您别作这种浪费时间的实验了，呵呵
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2007/7/20 15:24:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那为什么低浓度的氢气是正峰，而高浓度的氢气就出现负峰呢？

按照楼上的讲解，在热导率不变的情况下，随着浓度的增加，极性是不会改变的，可试验结果恰恰相反。

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guoqifen
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2007/7/21 13:12:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是氢气的热导率降低。确切的说应该是混合气的热导系数发生改变。因为氢气的热导率比氮气的热导率要高，所以随着氢气浓度的增加热导系数应该增加才对。TCD桥流的相应跟很多因素有关，不能单纯从一个方面来解释这样的现象。如果感兴趣，我把《最新色谱分析检测方法与应用技术使用手册》给你传上来？里面关于TCD的数学推导就有一大堆，反正我是懒得看的，我只要知道作什么组分最好用什么载气，调什么条件分析最佳就可以了。有那么多前辈已经做了那么多研究性的工作，我们不采纳偏要从头来，我觉得好像没什么必要，一不小心可能把自己引入歧途，那就更麻烦了，呵呵
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2007/7/21 13:18:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对不起我那个文件54.3M，不能上传。你如果需要的话，可以把Email地址给我，不过要发大约10个邮件才能见得到。PDF格式的没有办法。呵呵
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