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主题：【求助】保护拄和溶剂使用的问题

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polylactic
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发表于：2007/07/20 13:15:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被lxdongzi2003设置为精华；
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保护柱是什么样的?我的样10-40万,那保护柱用多少的,我的柱子好象是日本SHODEX的.我没在线脱气装置,我买溶剂的是色谱纯进口的,是不是只要超声波脱气就可以了,不需要过滤?望大虾指教
推荐答案：tianru的爸爸回复于2007/07/24
如果是买的色谱纯试剂，这些可以不过滤，但其它试剂非色谱纯的需要过滤。

有时其它试剂用量很少时，有些人是不去过滤的，直接去用，如果测试时没什么问题就一直用了。如果有些干扰峰出现后就要考虑是否是溶剂没有过滤得原因了。
补充答案：

biotrandglobal回复于2007/07/20

凝胶色谱好象不用保护柱，因为用保护柱会影响柱效的发挥。

流动相最好是要脱气处理。

maplecao回复于2007/07/21

按我的理解，分析样品时，可能会有物质结合在色谱柱柱头的填料上，会造成柱压升高、柱效降低等影响，因此，分析柱前加一个填料和分析柱填料相近（最好是相同）的保护柱，可以在出现上述情况后，更换新的保护柱，这样很贵的分析住就被保护了。
但是看你的叙述，好像是想用凝胶柱，按样品大小分离，那样的话一般不会有样品遗留在色谱柱里，好像就不必要加保护住了。
你是哪里看到有关凝胶柱的保护柱的资料的？告诉我网址，我也学习一下。谢了！

viscotektegent回复于2007/07/23

GPC仪器上也可以带保护柱，以便保护昂贵的GPC柱；如果流动相比较稀，也就是运动粘度比较小，那么比较容易溶解入氧气，就需要脱气机，如：四氢呋喃、水等，而有些溶剂比较粘稠，就可以不用脱气机，如：N,N-二甲基甲酰胺（DMF）等，但是如果测试温度较高，也可以考虑带上脱气机，如：DMF在50度以上测试时，带上脱气机，效果好些，RI基线平滑些。

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2007/7/20 16:24:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
凝胶色谱好象不用保护柱，因为用保护柱会影响柱效的发挥。

流动相最好是要脱气处理。
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2007/7/20 16:45:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看论坛上有用保护拄的,我知道要脱气的,我买的进口的试剂,是不是可以不过滤,就光脱气就可以了
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maplecao
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2007/7/21 18:58:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按我的理解，分析样品时，可能会有物质结合在色谱柱柱头的填料上，会造成柱压升高、柱效降低等影响，因此，分析柱前加一个填料和分析柱填料相近（最好是相同）的保护柱，可以在出现上述情况后，更换新的保护柱，这样很贵的分析住就被保护了。
但是看你的叙述，好像是想用凝胶柱，按样品大小分离，那样的话一般不会有样品遗留在色谱柱里，好像就不必要加保护住了。
你是哪里看到有关凝胶柱的保护柱的资料的？告诉我网址，我也学习一下。谢了！
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polylactic
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2007/7/23 0:50:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好象也就是在论坛中无意看到的,您的意思是GPC的柱子有好多种,装凝胶的是一种,他按分子大小分离,就无所谓保护的问题!谢谢!
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viscotektegent
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2007/7/23 17:05:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GPC仪器上也可以带保护柱，以便保护昂贵的GPC柱；如果流动相比较稀，也就是运动粘度比较小，那么比较容易溶解入氧气，就需要脱气机，如：四氢呋喃、水等，而有些溶剂比较粘稠，就可以不用脱气机，如：N,N-二甲基甲酰胺（DMF）等，但是如果测试温度较高，也可以考虑带上脱气机，如：DMF在50度以上测试时，带上脱气机，效果好些，RI基线平滑些。
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tianru的爸爸
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2007/7/24 9:24:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保护柱是为了保护正常色谱柱的，最大的功能就是可以把一些颗粒状物质截流下来，免得进入色谱柱，使颗粒状物质不能破坏色谱柱；一般来说保护柱也是一根色谱柱，具有与对应的色谱柱相同介质的一根小柱子，但其柱效差很多。
凝胶色谱也是可以用保护柱的，但如果要求非常高的柱效时就不要用了。
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2007/7/24 9:28:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果没有在线脱气装置，那就最好先用超声波脱气了。

至于是否可以，应该是测试以后才能知道的。倒是好多人也就这样做的（无脱气装置，就先超声波脱气然后就用了），是能做出不错的色谱图出来的。而你的样品及检测条件是否与平常的一样，主要看测试的效果了。
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2007/7/24 9:31:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是买的色谱纯试剂，这些可以不过滤，但其它试剂非色谱纯的需要过滤。

有时其它试剂用量很少时，有些人是不去过滤的，直接去用，如果测试时没什么问题就一直用了。如果有些干扰峰出现后就要考虑是否是溶剂没有过滤得原因了。
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