主题:【求助】火灾残留可以用固相萃取吗?

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jackyback
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我用固相萃取做汽油火灾残留,通过汽油和一些干扰物纸板木材等燃烧后的残留,此残留物能通过C18的柱子萃取出汽油吗?
推荐答案:xuyanganji回复于2009/08/20
国外的刑侦在做火灾认定的时候,是根据残留物分解后的产物来认定的,可以用热裂解器进行前处理,然后进气相气质检组分,然后根据组分认定火灾起因的,在好多破案的过程中都用这些的。
补充答案:

shijw回复于2009/08/21


我觉得有两条思路楼主可以考虑:
1,检测火场空气中挥发性或半挥发性残留物,可利用Tenax采样 gc or gcMS分析,或者用一种质子转移反应质谱PTRMS,直接测量火场空气都可以达到很好的检测效果,多种化合物的同时定性与定量;
2,检测火场燃烧残留物,这个最关键的是怎样处理燃烧后的残渣,我推荐基质固相分散技术(Matrix Solid Phase Dispersion MSPD),具体做法是把一定量的残渣与吸附剂(Florisil、C18、氧化铝等可选)混合均匀,填小柱(类似SPE柱),用合适溶剂(甲醇、二氯甲烷、丙酮等)淋洗,萃取目标烃类,然后用gcMS分析检测。

雾非雾回复于2009/08/20

这像是公安局痕迹鉴定方面的问题,固相萃取一般是用固相从液相中萃取或净化目标物,残留物中的汽油要先浓缩出来才行,这样的话感觉可能应该用其它方式进样比较有效(比如顶空进样)。

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这像是公安局痕迹鉴定方面的问题,固相萃取一般是用固相从液相中萃取或净化目标物,残留物中的汽油要先浓缩出来才行,这样的话感觉可能应该用其它方式进样比较有效(比如顶空进样)。
jackyback
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之前忘说用甲醇作萃取剂了。我知道SPE在也可用固定项选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出,这样的话,我是否可以选择一个合适的柱子,让甲醇和残留物的流过,(好像C18的柱子对甲醇和汽油不吸附,可以流过),然后尽量吸附纸木材等干扰物杂质(杂质主要是纤维物等,不知道C18的柱子对它有没有吸附)。我想问下这样可不可以提取出汽油和甲醇来,这样做有没有意义的,我感觉这个像是在做过滤了。
xuyanganji
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国外的刑侦在做火灾认定的时候,是根据残留物分解后的产物来认定的,可以用热裂解器进行前处理,然后进气相气质检组分,然后根据组分认定火灾起因的,在好多破案的过程中都用这些的。
shijw
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原文由 jackyback 发表:
之前忘说用甲醇作萃取剂了。我知道SPE在也可用固定项选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出,这样的话,我是否可以选择一个合适的柱子,让甲醇和残留物的流过,(好像C18的柱子对甲醇和汽油不吸附,可以流过),然后尽量吸附纸木材等干扰物杂质(杂质主要是纤维物等,不知道C18的柱子对它有没有吸附)。我想问下这样可不可以提取出汽油和甲醇来,这样做有没有意义的,我感觉这个像是在做过滤了。

我觉得有两条思路楼主可以考虑:
1,检测火场空气中挥发性或半挥发性残留物,可利用Tenax采样 gc or gcMS分析,或者用一种质子转移反应质谱PTRMS,直接测量火场空气都可以达到很好的检测效果,多种化合物的同时定性与定量;
2,检测火场燃烧残留物,这个最关键的是怎样处理燃烧后的残渣,我推荐基质固相分散技术(Matrix Solid Phase Dispersion MSPD),具体做法是把一定量的残渣与吸附剂(Florisil、C18、氧化铝等可选)混合均匀,填小柱(类似SPE柱),用合适溶剂(甲醇、二氯甲烷、丙酮等)淋洗,萃取目标烃类,然后用gcMS分析检测。
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