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主题：【求助】甲氧基测定

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happyjyl
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发表于：2007/08/28 17:03:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问甲氧基测定法的原理是什么？

溴-醋酸溶液、氢碘酸、醋酸钠溶液、甲酸、稀硫酸和碘化钾在其中的作用？

为什么要通入CO2或N2？什么情况下应该通入CO2，什么情况下应该通入N2？还是因为它们都是惰性气体，所以通入CO2或N2都可以，没有特殊规定？

甲氧基测定法是否也可以用于测定乙氧基？

谢谢！
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2007/11/26 17:15:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲氧基的测定是基于氢碘酸与含有甲氧基的供试品共同加热分解，产生挥发性的碘甲烷（沸点42.5）。碘甲烷与氮气一起自反应液中蒸馏出来，碘甲烷蒸汽经过洗涤除去干扰物质（碘化氢、碘和硫化氢）之后，用含有溴的醋酸钾冰醋酸溶液吸收，先生成溴化碘，再氧化成碘酸。蒸馏完后，将接收容器的内容物转移至碘量瓶（内装有25％醋酸钠溶液），加水稀释，加甲酸除去过量的溴后，加碘化钾和硫酸，用硫代硫酸钠滴定析出的碘。即可计算出甲氧基的含量。
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2007/11/26 17:21:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
供试品中如同时含有甲氧基和乙氧基时，可将生成的甲基用三甲胺（0.5mol/L）的硝基苯溶液（或乙醇溶液）吸收，生成的四甲基铵化碘将从溶液中结晶出来，而三甲基乙基铵化碘仍留在溶液中，滤过，分离后分别测定。用无水乙醇洗涤滤得的沉淀，然后用温水溶解，加入硝酸银溶液（0.01mol/L），用硝酸溶液（1->2)酸化，再用硫氰酸钾溶液（0.01mol/L）滴定，以硝酸铁溶液为指示剂。滤液可在加入水、硝酸银和硝酸酸化后滴定。
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夏天
chenhongmei97
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2008/11/20 10:54:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
碘甲烷蒸汽经过洗涤除去干扰物质（碘化氢、碘和硫化氢）,,请教用什么溶剂洗气啊???醋酸钠???
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liming1180
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2009/11/18 20:24:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白校正怎么做？空白是用来干什么的？
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mdcc
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2011/10/21 20:02:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问：氮气的流量是怎么控制的，药典规定1-2个泡/秒
用氮气瓶加减压阀根本控制不着，都串出去了，没办法只能用个分液漏斗缓冲
但人得在那把着
请高人指点一下
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