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主题：【求助】邻苯二甲酸单辛酯用什么柱子

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loger
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发表于：2007/11/26 10:49:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我这个混合物中有邻苯二甲酸单辛酯，邻苯二甲酸酐和异辛醇。我用OV-17毛细管柱看不到邻苯二甲酸单辛酯，只有异辛醇，温度汽化298，检测（FID）260，程序升温180-260.请问是不是柱子没选对还是操作条件不对？那位高手指点一下，谢谢
推荐答案：茅茅回复于2007/11/26
检测器温度太低了,300度比较合适. 换一根HP-5的试一下。
补充答案：

小不董回复于2007/11/26

agilent推荐的方法EPA方法8061 （邻苯二甲酸酯类）
DB-5ms
载气氦气49cm/sec 80度恒流
80保持0.5min
80-160 ，30度/min
160-320，15度/min
不分流300度

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2007/11/26 11:20:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器温度太低了,300度比较合适. 换一根HP-5的试一下。
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小不董
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2007/11/26 11:40:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 loger 发表:
我这个混合物中有邻苯二甲酸单辛酯，邻苯二甲酸酐和异辛醇。我用OV-17毛细管柱看不到邻苯二甲酸单辛酯，只有异辛醇，温度汽化298，检测（FID）260，程序升温180-260.请问是不是柱子没选对还是操作条件不对？那位高手指点一下，谢谢

我现在用的DB-5的柱子 。
100度1.0min
100-240度 20度/min
240-310度 10度/min
楼上的茅茅姐说的很好，邻苯二甲酸酯类的沸点很高，也易保留，所以最好温度高点。

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小不董
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2007/11/26 11:44:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
agilent推荐的方法EPA方法8061 （邻苯二甲酸酯类）
DB-5ms
载气氦气49cm/sec 80度恒流
80保持0.5min
80-160 ，30度/min
160-320，15度/min
不分流300度
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cham
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2007/11/26 11:46:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DB-5柱，温度可以高点。300度左右。
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loger
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2007/11/26 23:47:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 doxw0323 发表:
原文由 loger 发表:
我这个混合物中有邻苯二甲酸单辛酯，邻苯二甲酸酐和异辛醇。我用OV-17毛细管柱看不到邻苯二甲酸单辛酯，只有异辛醇，温度汽化298，检测（FID）260，程序升温180-260.请问是不是柱子没选对还是操作条件不对？那位高手指点一下，谢谢

我现在用的DB-5的柱子 。
100度1.0min
100-240度 20度/min
240-310度 10度/min
楼上的茅茅姐说的很好，邻苯二甲酸酯类的沸点很高，也易保留，所以最好温度高点。


谢谢几位楼主的解答，看来我还要逼老板去买柱子了。当初我看到国家标准邻苯二甲酸异辛酯（ＤＯＰ）的气相色谱法用的是ＯＶ－１７，也就选了它。事实上我按照这个标准检测ＤＯＰ也做不出来。
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exwind
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2007/11/27 22:09:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用DB-1,HP-1,SE-30均可
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songgang1
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2007/11/28 19:12:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DB-1的柱子，300度，我门实验室做过的
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acrylonitrile
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2007/11/29 10:44:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在在用CHROMPACK CP-Sil 8 CB柱子，柱箱260度恒温，效果很好。
另，CHROMPACK已被VARIAN兼并，现在该柱子在VARIAN约5-6K.
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