紫外可见分光光度计(UV)

主题:【原创】紫外可见分光光度计常见故障的排除

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夕阳
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近期,许多网友提出在光度计版面中增加仪器日常维护的内容,为此,笔者将平日的一些维修心得奉献出来,以增加版面的活跃气氛。由于紫外可见分光光度计种类繁多,操作与维修各有所别,因此不能一一尽述,全面涵盖。另外由于广大网友多数是化学分析者,对于电路可能不太熟悉,因此本文在电路方面涉及的较少,主要是从日常的使用中可能遇到的问题出发,使大家达到力所能及可以自我排除问题的目的而已。
一.光源部分:
(1)故障:钨灯不亮;
原因:钨灯灯丝烧断(此种原因几率最高);
检查:钨灯两端有工作电压,但灯不亮;取下钨灯用万用表电阻档检测。
处置:更换新钨灯;
(2)故障:钨灯不亮;
原因:没有点灯电压;
检查:保险丝被熔断;
处置:更换保险丝,(如更换后再次烧断则要检查供电电路);
(3)故障:氘灯不亮;
原因:氘灯寿命到期(此种原因几率最高);
检查:灯丝电压、阳极电压均有,灯丝也可能未断(可看到灯丝发红);
处置:更换氘灯;
(4)故障:氘灯不亮;
原因:氘灯起辉电路故障;
检查:氘灯在起辉的过程中,一般是灯丝先要预热数秒钟,然后灯的阳极与阴极间才可起辉放电,如果灯在起辉的开始瞬间灯内闪动一下或连续闪动,并且更换新的氘灯后依然如此,有可能是起辉电路有故障,灯电流调整用的大功率晶体管损坏的几率最大。
处置:需要专业人士修理;
二.信号部分:
(1)故障:没有任何检测信号输出;
原因:没有任何光束照射到样品室内;
检查:将波长设定为530nm,狭缝尽量开到最宽档位,在黑暗的环境下用一张白纸放在样品室光窗出口处,观察白纸上有无绿光斑影像;
处置:检查光源镜是否转到位?双光束仪器的切光电机是否转动了(耳朵可以听见电机转动的声音)?
(2)故障:样品室内无任何物品的情况下,全波长范围内基线噪声大;
原因:光源镜位置不正确、石英窗表面被溅射上样品;
检查:观察光源是否照射到入射狭缝的中央?石英窗上有无污染物?
处置:重新调整光源镜的位置,用乙醇清洗石英窗;
(3)故障:样品室内无任何物品的情况下,仅仅是紫外区的基线噪声大;
原因:氘灯老化、光学系统的反光镜表面劣化、滤光片出现结晶物;
检查:可见区的基线较为平坦,断电后打开仪器的单色器及上盖,肉眼可以观察到光栅、反光镜表面有一层白色雾状物覆盖在上面;如果光学系统正常,最大的可能是氘灯老化,可以通过能量检查或更换新灯方法加以判断;
处置:更换氘灯、用火棉胶粘取镜面上的污物或用研磨膏研磨滤光片(注意:此种技巧需要有一定维修经验者来实施);
(4)故障:样品室放入空白后做基线记忆,噪声较大,紫外区尤甚;
原因:比色皿表面或内壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白样品对紫外光谱的吸收太强烈,使放大器超出了校正范围;
检查:将波长设定为250nm,先在不放任何物品的状态下调零,然后将空比色皿插入样品道一侧,此时吸光值应小于0.07Abs;如果大于此值,有可能是比色皿不干净或使用了玻璃比色皿;同样方法也可判断空白溶液的吸光值大小;
处置:清洗比色皿,更换空白溶液;
(5)故障:吸光值结果出现负值(最常见);
原因:没做空白记忆、样品的吸光值小于空白参比液;
检查:将参比液与样品液调换位置便知;
处置:做空白记忆、调换参比液或用参比液配置样品溶液;
(6)故障:样品信号重现性不良;
原因:排除仪器本身的原因外,最大的可能是样品溶液不均匀所致;在简易的单光束仪器中,样品池架一般为推拉式的,有时重复推拉不在同一个位置上;
检查:更换一种稳定的试样判定;
处置:采取正确的试样配置手段;修理推拉式样品架的定位碰珠;
(7)故障:做基线扫描或样品扫描时,基线或信号有一个大的负脉冲;
原因:扫描速度设置得过快,信号在读取时,误将滤光片或光源镜的切换当做信号读取了;
检查:改变扫描速度;
(8)故障:做基线扫描或样品扫描时,基线或信号有一个长时间段的负值或满屏大噪声;
原因:滤光片饲服电机“失步”,造成档位错位,国产电机尤甚;
检查:重新开机有可能回复,或打开单色器对照波长与滤光片的相对位置来检查(注意:打开单色器时要保护检测器不被强光刺激);
处置:更换饲服电机;
(9)故障:样品出峰位置不对;
原因:波长传动机构产生位移;
检查:通过氘灯的656.1nm的特征谱线来判断波长是否准确;
处置:对于高档仪器而言处理手段相对简单,使用仪器固有的自动校正功能即可;而对于相对简单的仪器,这种调整则需要专业人员来进行了;
(10)故障:信号的分辨率不够,具体表现是:本应叠加在某一大峰上的小峰无法观察到;
原因:狭缝设置过窄而扫描速度过快,造成检测器响应速度跟不上,从而失去应测到的信号;按常理,一定的狭缝宽度要对应一定范围的扫描速度;或者狭缝设置得过宽,使仪器的分辨率下降,将小峰融合在大峰里了。
检查:放慢扫描速度看一看或将狭缝设窄;
处置:将扫描速度、狭缝宽窄、时间常数三者拟合成一个最优化的条件;
(11)故障:当仪器波长固定在某个波长下时,吸光值信号上下摆动,特别是测量模式转换为按键开关式的简易仪器;
原因:开关触点因长期氧化所致造成接触不良;
检查:用手加重力量按琴键时,吸光值随之变化;
处置:用金属活化剂清洗按键触点即可;
(12)故障:仪器零点飘忽不定,主要反映在简易仪器上;
原因:在简易仪器中,零点往往是通过电位器来调整,这种电位器一般是炭膜电阻制作的,使用久了往往造成接触不良;
处置:更换电位器;
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 anping老师多年工作的经验总结,堪称经典,一定得好好学习学习.
 顺便提个建议,不知道对不对
 如果仪器带有扫描功能,可以采用扫描灯能量的方法来检查钨灯或氘灯是否损坏.
蓝侧卫
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我们的机(日立 U-2800)前段时间也是出问题了,仪器自检都过不了,有时是波长驱动过不了,或是钨灯点不着,有时自检过了,可能使用,但过不了半个小时,仪器自动与电脑断开连接。后来一查是仪器主板出问题了!
夕阳
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原文由 zhouyuhu 发表:
 anping老师多年工作的经验总结,堪称经典,一定得好好学习学习.
 顺便提个建议,不知道对不对
 如果仪器带有扫描功能,可以采用扫描灯能量的方法来检查钨灯或氘灯是否损坏.

版主的评价太高了,这点经验实在不配称为经典,版内高人很多呀!只不过均在潜水而已。
关于采用扫描方式来检查光源的设想很好,但有可能实现不了。原因是,带扫描功能的仪器大多属于高档仪器,其本身就有光源自检功能;如果光源有问题,仪器通电后就会自动提示出,无需再用扫描方式。另外、如果光源损坏了,即使用扫描方式也是大噪声或无信号状态,反而会造成使用者的疑惑。
以上观点不知正确否?
夕阳
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原文由 zghkmj 发表:
我们的机(日立 U-2800)前段时间也是出问题了,仪器自检都过不了,有时是波长驱动过不了,或是钨灯点不着,有时自检过了,可能使用,但过不了半个小时,仪器自动与电脑断开连接。后来一查是仪器主板出问题了!

3楼提出的问题就不属于“常见故障”了,应该属于个案问题了;的确,象这类故障对于一般使用者来说,自行检修是有一定难度的,需要找专业人员来处理了。
zam0825
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总结的很好。
补充一点,若可见部分稳定性不好,有可能是钨灯的供电电压不稳,一般钨灯电源是稳压电路。
majunyanyan
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小弟,还有一点补充一下,如果是PC连接UV时,同志们一定注意接口板别不小心被击穿,一定要关机后拔插.
qiang6543
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夕阳
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原文由 majunyanyan 发表:
小弟,还有一点补充一下,如果是PC连接UV时,同志们一定注意接口板别不小心被击穿,一定要关机后拔插.

7楼补充的非常及时,谢谢!
目前使用电脑控制的光度计,一般使用RS232接口芯片,如果由于地线没有或接地不良,及带电拔插信号连接线,很容易将接口芯片击穿,我已碰到几次此类故障。
夕阳
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原文由 zam0825 发表:
总结的很好。
补充一点,若可见部分稳定性不好,有可能是钨灯的供电电压不稳,一般钨灯电源是稳压电路。

6楼补充得很对。
如果灯电压不稳会造成信号重复性不佳及基线噪声加大。
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