二. X-荧光能谱仪工作原理及类型
1. 为了不同的检测目的,有各种各样的X荧光能谱仪, 包括便携式荧光能谱仪可以在野外使用的简易仪器和在实验室中使用的大型仪器,其工作原理是相同的。仪器主要包括四个系统:A. X-荧光激发源;B. X-荧光探测器;C. 样品室D.信号处理、数据计算系统。
2.X-荧光能谱仪类别:
a.便携式荧光能谱仪,它是以同位素源为激发源,优点是体积小巧,便于携带,适用现场分析或野外和大型工件或设备上某零件的元素分析及合金牌号的鉴定。主要缺点是不能达到大型荧光能谱的分析精度;一般为定性半定量分析获准定量分析。目前国际上最好的便携式荧光能谱仪可同时分析包括黄金(Au)等24种元素, 主量元素分析准确度可达1% 以内.
b.小型管激发X-荧光能谱仪:由于探测器采用正比计数管技术,因此体积较小,优点是价格便宜,适用于单元素的高含量的分析。缺点是由于采用正比计数管技术探测器分辨率较差,因而不能对相邻元素进行分析, 不能进行多元素分析,一般仅对一个元素进行半定量分析。
c.大型X-荧光能谱仪: 主要特点是采用Si(Li)探测器技术,按制冷方法可分液氮制冷和电致冷两种。仪器有很高的稳定性、 很高的灵敏度、准确度和重现性,可同时分析Na-U的各种元素,分析的浓度从 100%-ppm级, 目前世界上最好的能谱仪在分析纯水中痕量元素时可以达ppb级。
d. 微区X-荧光能谱仪: 除去上述类型的能谱仪 另外,还有特殊性能的荧光能谱仪。上述的荧光能谱仪均是从事材料的平均成份分析,对材料中的夹杂物或不均匀材料或小颗粒的分析有很大的局限性。目前有一种非常成熟的能谱技术,这种能谱叫微区X-荧光能谱仪,它不仅可以完成一般能谱仪的平均成份的分析,又具有可变的细的X-光光束,可对微区进行有选择的分析。可通过精密移动样品台的对样品细小的区域进行成份分析, 并实时给出元素的面分布图。它类同于扫描电镜或电子探针的分析, 但又比后者灵敏度高得多。特别实用于各种不均匀材料和夹杂物的鉴定分析。微区最小区域一般可在50微米, 100微米,200微米,500微米至 1000微米(1毫米)由用户任意选择。仪器同时配有CCD 显示系统,用户可以通过监视器选择分析的区域, CCD 具有放大图像的功能,放大倍数为:50X, 100X, 300X.这是目前能谱仪中性能最好的,但其价格较高。
三.X-荧光能谱仪的应用
由于X-射线能谱仪的操作简便,工作效率高,一般多元素样品分析时间为2-3分钟,仪器维护费用低, 且仪器寿命长,比其他于元素分析仪器购置费用低等突出的特点。故目前的在各个行业的化学分析专业均有应用。近几年特别是在冶金行业尤为突出。如黑色,有色金属中的各种合金材料,贵金属,冶金的各种原料,矿石,铁合金类,炉渣,保护渣,耐火材料等均有良好的应用实践。
荧光能谱仪具有广泛的应用领域,在不同的领域应用显示出不同的鲜明特点。在国外化学分析领域已经得到广泛的应用。由于这是一种新的分析手段。进入中国分析仪器市场时间不长(1992年以后),许多化学分析,材料分析领域的科研人员尚不熟悉。希望通过本文的介绍,可以引起科研,检验,化学分析人员的关注。