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气相色谱（GC）
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主题：【求助】分析稀释后甲醇含量问题（气相色谱）

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一生不可自决
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发表于：2008/04/21 21:59:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们现在量99%的甲醇（1.5米）与水2米混合，求混合后的甲醇含量，
工业甲醇中的含量为100减去杂质含量，但在这里不能用此方法。
我们现有条件决定了只能用色谱归一法，条件如下：
TCD检测器 填充柱 柱温70 检测器110  汽化100
载气0.025
检测结果20%左右。与理论上配出来的结果严重不符。
请问各位老师问题出在什么地方？
应该怎样分析混合稀释甲醇含量？
期盼回复。。。。。。。。。
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2008/4/21 22:30:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接用归一法会有很大的误差，因为水和甲醇的导热系统不一样，在TCD上的响应值也不一样。最好用外标法；如果样品只有这二个组分，也可以用带校正的面积归一法。前提是都要自己配一个标样。如果想详细了解方法，可给我发邮件。star0001@163.com
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zengyiwen
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2008/4/22 0:17:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做个校正因子
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活到九十 学到一百
wangboxzzjs
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2008/4/22 11:33:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
汽化和检测器的温度最好提高到150度以上。
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csm_1976
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2008/4/24 16:14:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tanchao 发表:
我们现在量99%的甲醇（1.5米）与水2米混合，求混合后的甲醇含量，
工业甲醇中的含量为100减去杂质含量，但在这里不能用此方法。
我们现有条件决定了只能用色谱归一法，条件如下：
TCD检测器 填充柱 柱温70 检测器110  汽化100
载气0.025
检测结果20%左右。与理论上配出来的结果严重不符。
请问各位老师问题出在什么地方？
应该怎样分析混合稀释甲醇含量？
期盼回复。。。。。。。。。


我想你还是把柱温提高些，因为水的沸点为100度，你只有70，有可能水不出峰，但谁不出峰的话，甲醇含量应该要高些，我们目前是使用FID做的。
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huiyu207
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2008/4/24 21:07:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口温度抬高,或采用顶空进样
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zhb919
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2008/4/25 10:23:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GC条件：FFAP 0.3x30m 60度，进样口：200度，FID：250度 10psi
AutoHS顶空条件
加压置换时间：180s，进样时间：3s，放空时间：20s，恒温时间：40min
载气压力：120kpa，炉温60度，传输线：105度，针温：105度
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lyj
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2008/4/27 20:04:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tanchao 发表:
我们现在量99%的甲醇（1.5米）与水2米混合，求混合后的甲醇含量，
工业甲醇中的含量为100减去杂质含量，但在这里不能用此方法。
我们现有条件决定了只能用色谱归一法，条件如下：
TCD检测器 填充柱 柱温70 检测器110  汽化100
载气0.025
检测结果20%左右。与理论上配出来的结果严重不符。
请问各位老师问题出在什么地方？
应该怎样分析混合稀释甲醇含量？
期盼回复。。。。。。。。。

今天才看到你给我发的信息，回答晚了。

  不知道你用的什么色谱柱，如果你用面积归一化法必须先做出相对教正因子，也就是说用面积教正归一化法，也可以用外标法（高含量误差比较大），如果不用色谱也可以用密度法。
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一生不可自决
tanchao
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2008/4/27 20:19:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题是我帮我朋友问的，我把大家的回复传给了他，并咨询了相关专家。问题得到解决。
谢谢大家热心的帮助。
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luoxiandong
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2008/4/28 0:15:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要求很精确吗?
方法1:1.5立方米的甲醇质量是:甲醇密度*体积=A*99%
      2立方米水质量是:水密度*体积= B
      含量=A*99%/A+B
方法2:FID:取样10g加入100mL水饱和正己烷充分混合,抽上层液上机,外标法定量,标准曲线:用6g水和100mL水饱和正己烷充分混合的基底配3个工作点的标准曲线.
方法3:内标法:加入乙醇做为内标,用甲苯液液萃取,用甲苯配置含乙醇为内标的甲醇标准曲线.
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