前几天看到几位网友讨论热分析样品制备问题,都感到纤维类试样较麻烦。
据我们的经验,采用磨碎的办法并不好。首先需样量较多,少了磨不了;
其次磨碎过程中,条件太剧烈可能改变试样的超分子结构或受热史。
据我们的体会,最方便的方法是使用纺织纤维切片器(哈氏切片器,
Hardy`s thin cross-section sampling device,见附图)。
使用纺织纤维切片器,可将纤维切断成约20-30微米的粉末,也不会破坏试样
的超分子形态结构。唯一的使用问题是制样过程较慢,但是热分析样品量一般
只需几毫克到十几毫克,切片器价格仅400-500元,这个方法还是很实用的。
不知还有更方便、更有效的方法吗,希望各位高手贡献看法。
操作步骤如下:
(1) 抽出“金属板1” ;逆时针旋松“进样推杆调节螺栓”;提起“定位销”,将“进样底座”逆时针转到与“金属板2”成垂直的位置。
(2) 取一束纤维试样,整理平直后嵌入“金属板2” 的狭缝内;将“金属板1” 插入,压紧纤维。纤维数量以稍用力拉纤维束时能移动为宜。
(3) 用锋利刀片切去露出金属底板正反面的纤维。
(4) 将“进样底座”转向工作位置,“定位销”定位,如果底座松动应旋紧“固定螺栓”。此时“纤维进样推杆”应对准狭缝中的纤维束。
(5) 顺时针旋转“进样推杆调节螺栓”,使纤维束稍伸出金属底板表面,用锋利刀片紧贴金属底板切下露出的纤维。再顺时针方向旋转进样螺栓上的一格,再按上述方法切下试样。切片器中纤维束可多次切取试样。积少成多,用于测试可能要重复(1)-(5)步数次。