主题:【求助】紧急求助:纺织品中苯氧羧酸类农残的检测响应低的问题

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风的海洋
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请教有没有哪位大侠做过GB/T 18412.6 纺织品中苯氧羧酸类农药的检测GC-MSD的方法.在这个实验中我遇到的问题是标准品在甲酯化后的响应很低,根本达不到方法所定的检测限.
请问做过这实验的大侠是否遇到过这样的问题?在实验过程中我应该注意哪些问题?
非常感谢!
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我在故我思
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请教有没有哪位大侠做过GB/T 18412.6 纺织品中苯氧羧酸类农药的检测GC-MSD的方法.在这个实验中我遇到的问题是标准品在甲酯化后的响应很低,根本达不到方法所定的检测限.
请问做过这实验的大侠是否遇到过这样的问题?在实验过程中我应该注意哪些问题?
非常感谢!

楼主,您是否考虑一下甲酯化的程度,是否没有完全或者是有些问题?
风的海洋
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谢谢我在帮我思,我也考虑过这个问题,所以在国标原有的甲酯化一个小时的基础上又增加了一个小时,但还是没有效果,其它步骤全按照国标来做的,不知道问题出在哪里啊.
pingguwu
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谢谢我在帮我思,我也考虑过这个问题,所以在国标原有的甲酯化一个小时的基础上又增加了一个小时,但还是没有效果,其它步骤全按照国标来做的,不知道问题出在哪里啊.


  用什么来甲酯化的?硫酸/甲醇、三氟化硼,你是在做标准还是样品?
风的海洋
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原文由 pingguwu 发表:
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谢谢我在帮我思,我也考虑过这个问题,所以在国标原有的甲酯化一个小时的基础上又增加了一个小时,但还是没有效果,其它步骤全按照国标来做的,不知道问题出在哪里啊.


  用什么来甲酯化的?硫酸/甲醇、三氟化硼,你是在做标准还是样品?


我是用三氟化硼乙醚-甲醇来甲酯化的,现在由于标准品甲酯化都响应低,所以还没有开始做样品呢,请教这位老师我的问题出在哪了呢?
pingguwu
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你现在做的最低点浓度是多少?是SCAN还是SIM?色谱峰对称吗,形状如何?
风的海洋
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仪器最低点浓度是40ppb,这个浓度已经是经过浓缩后的了,国标中并没有要求浓缩,按国标算上机浓度只有8ppb,我采用的是SIM方式,DB1701柱子,峰形还不错,分离度也很好.我现在的问题是在经过浓缩后也达不到国标规定的检测限.
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