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主题：【求助】甲醇与正己烷的分离

浏览0 回复15 电梯直达
charcoalpig
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发表于：2008/05/05 17:01:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠，我用aglient6890HP-5%的柱子对甲醇和正己烷进行分离，进样口温度设定为260度，检测器用FID，设定温度为250度。发现甲醇和正己烷的峰不能完全分离，想请各位大侠指教，采用多大的气体流速以及怎样设定柱温或采用多大的升温梯度可以将两种物质分开。不甚感激！
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learner1999
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2008/5/5 17:14:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说了半天，关键的没说，柱温多少？
你是不是设定太高了？
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〓疯子哥〓
madprodigy
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2008/5/5 17:16:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口温度太高?
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seaandy1219
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2008/5/5 17:22:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱温40.
流速0.5
不知道样品浓度是多少,根据具体情况改变分流比.
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吃饱不饿
liaoninglijia
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2008/5/5 17:32:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HP－5是弱极性的，换一根极性柱试试吧。
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charcoalpig
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2008/5/5 17:34:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的柱温设定的是40度，然后升温是5度/min，一直到100度，氮气流速设定的是90 ml/min，没有分流
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〓疯子哥〓
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2008/5/5 17:46:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 charcoalpig 发表:
我的柱温设定的是40度，然后升温是5度/min，一直到100度，氮气流速设定的是90 ml/min，没有分流


进样口温度调低
150度看看
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chengjingbao
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2008/5/5 18:01:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 charcoalpig 发表:
我的柱温设定的是40度，然后升温是5度/min，一直到100度，氮气流速设定的是90 ml/min，没有分流

进样器温度与柱温相差太大，容易形成样品冷凝现象，即使两组分能分开，其定量值也值得怀疑！
逐步降你的进样口温度，观察样品分离度，以最后确定你的温度参数。
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diamond
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2008/5/5 18:46:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么柱子要90ml/min的流量？！未免也太大了，改的小点。
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ken919
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2008/5/5 22:55:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口温度180℃
检测器温度220℃
载气线速:30
进样0.5ul
分流比40:1
柱温:40℃等温5分钟后以每分钟5℃升到200℃
以上条件试下?

不过用innowax柱子可能会好点
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阿du
duliuhui
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2008/5/5 23:04:19 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 charcoalpig 发表:
我的柱温设定的是40度，然后升温是5度/min，一直到100度，氮气流速设定的是90 ml/min，没有分流

流速这么大啊？？
这种条件出峰时间是多少？
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