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主题：【求助】有没有做过甲醛检测的?????????

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yangfei159
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发表于：2008/05/07 13:14:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
公司要做原料药(阿奇霉速)中甲醛含量的检测, 查资料说是在酸性条件下(甲醛)与2.4-二硝基苯肼反应生成2.4-二硝基苯腙,然后用HPLC法分离检测。各位大虾有没有做过这方面的工作,请教一下酸性条件的PH值是多少?还有液相条件怎么确定??越详细越好,希望不吝赐教!!!!

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2008/5/7 13:18:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原药样品是液体还是固体？原药的酸碱性如何？
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2008/5/7 13:19:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原药样品是液体还是固体？原药的酸碱性如何？
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2008/5/8 16:15:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangfei159 发表:
公司要做原料药(阿奇霉速)中甲醛含量的检测, 查资料说是在酸性条件下(甲醛)与2.4-二硝基苯肼反应生成2.4-二硝基苯腙,然后用HPLC法分离检测。各位大虾有没有做过这方面的工作,请教一下酸性条件的PH值是多少?还有液相条件怎么确定??越详细越好,希望不吝赐教!!!!



标准方法国标上有吧,是用梯度,A项水/四氢呋喃;B项乙腈.柱温40度,检测波长360nm

有不明白的地方可以发信leadscien@163.com咨询.
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yangfei159
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2008/5/10 11:09:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原料药是固体的,略碱性.
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qicaiwoniu
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2012/6/27 21:38:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 (yangfei159) 发表:
原料药是固体的,略碱性.

楼主的问题解决了么？我目前也在做药品中的甲醛，产品也是略显酸性，目前的问题是回收率根本回不来，甚至是比样品中甲醛的衍生物还低，不知道楼主有没有遇到这样的问题？
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yangfei159
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2013/1/12 21:14:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是用有机溶剂溶解药品，再用水萃取甲醛，然后在酸性条件下(甲醛)与2.4-二硝基苯肼反应生成2.4-二硝基苯腙,用HPLC检测2.4-二硝基苯腙的含量来推算甲醛含量。
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