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主题：【第六届原创】检测池污染的纠结

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houjjun
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发表于：2012/12/30 14:46:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为houjjun原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

检测池污染的纠结





一次实验过程中发生了一件“奇怪”的事，解决了好几天才解决，现在想起来还记忆犹新。

头一天实验进行的很顺利，下班前也是按以往的操作，冲洗完仪器，断电、关门、走人。第二天上班也是按正常的操作步骤，开机、平衡、进样。刚进第一针，问题就出现了，基线吸光值突然达到4000mAu，而且居高不下。

起初我们分析认为，应该是检测池污染，就用流动相进行冲洗，结果冲洗了两个小时，尽然没有变化。又用纯甲醇冲洗了很长时间，还是没好转。这就有些怪了，难道不是检测池污染。

于是我们怀疑是不是氘灯没有启辉，打开机箱一看，没有问题啊，氘灯和以前一样发出较强的紫光。

有人怀疑是不是色谱柱的问题，比如色谱柱污染了。于是我们把认为是肯定没问题的几根色谱柱找了出来，接上去一根，走了一会，没反应，又换了其它的几根，依然没反应。喔，这是什么问题，怎么一点变化都没有呢。

接下来实验室的同志们经过一番讨论，也没讨论出好的解决方法。大家一致认为该向厂家工程师等更专业的技术人员求助吧。经过和专业技术员的交流与沟通后，我们就按他的说法对可能存在问题的地方进行一一排查。首先要确定是光路问题引起的故障还是液路问题引起的。

先进行全波长扫描，看扫描图参比路、样品路的特征峰形和能量情况。结果参比路正常，样品路走出的谱图不对。

这就好办了，是液路的问题。接下来我们又做了停泵全波长扫描，样品路依然有问题。那问题就集中了，一是检测池污染，二是进入检测池的流动相有问题（污染或用错等）。

首先我们要排除流动相的问题，先换了绝对是没问题的甲醇，用泵直接往检测器泵液（短接了进样阀和色谱柱等装置），结果吸光值没变化，还是4000mAu。那问题可以确定了，肯定是检测池污染了。

问题找到了，那这个工作相对就简单了。接下来我们用超纯水、纯甲醇、异丙醇、稀硝酸反复的对检测池进行冲洗，一遍又一遍，一次又一次的进行了很多次，就是不见好。天哪，这是什么情况，难道就像大家常说的就得换检测池了吗？还是我们把问题找错了。

没办法，还是请教专家吧。我们把情况说明后经专家讲解，确定问题肯定是出在了检测池。但检测池污染的解决方法得针对不同污染物，不同污染形式及污染程度等具体情况进行有侧重的采取解决办法。这些情况我们也没注意，怎么污染的，什么引起的，污染到什么程度等我们都是不确定的，但前面的冲洗既然没效果，说明方法肯定不对。专家建议我们冲洗后用高纯氮气对检测池进行吹洗，而且从进液口和出液口轮番吹，并且要多次的冲洗、吹洗，直到正常为止。

结果真的神奇，经过第二回合的吹洗后，仪器奇迹般的好了。哎，真是的，小小问题，给我们带来了这么多麻烦。不过通过这次维修我们学到了很多东西，也算有喜有忧吧，收获自然是第一位的了。

经分析本次故障应该是检测池中存在一个吸光值很大的脏东西。单靠冲洗是很难冲洗掉的，但通过正反冲洗及用压力稍大的高纯氮气反复冲洗才能冲洗掉。

接下来我就专家的指导意见做简单的分析整理后分享于大家。

检测池污染一般有几种：

1.                有气泡，用流动相长时间冲洗，效果不好的话可换为纯甲醇冲洗，如还不行用高纯氮气吹洗；

2.                缓冲盐污染，用纯水或有机相含量较低的水溶液冲洗；

3.                铁锈等金属氧化物污染，用稀硝酸冲洗，后依次用纯水、甲醇冲洗；

4.                油脂污染的，用甲醇、异丙醇及丙酮等有机试剂冲洗；

5.                不溶于水、有机溶剂、稀硝酸的固体颗粒污染的，要有高纯氮气大流量吹洗；

6.                以上各步均可采取正反向冲洗或吹洗，还不行的，可能就得重装或换检测池了；

7.        纯净水变质污染，用有机试剂冲洗。

检测池污染会给分析人员带来很多麻烦，所以预防污染就很必要了，下面就介绍下：

1.      流动相和样品使用前都要过滤；

2.      仪器及色谱柱长时间不用，再用时要先冲洗，冲洗液不要流进检测池；

3.      液路污染时，清洗液路的液体不要流入检测池；

4.      每天做完样后要对系统进行冲洗，依次用流动相，低含量的有机相水溶液，有机试剂（甲醇或乙腈）；

5.      每次开机做样前要对系统进行冲洗，依次用有机试剂（甲醇或乙腈），低含量的有机相水溶液，流动相；

6.      检测池连接管入口及出口要尽量封闭（和系统管理连接，并且保证另一端密封），防止灰尘及其它赃物进入，尤其是入口更得注意；

7.      尽量避免用手触摸检测池连接管入口及出口端，避免手上的赃物及油脂污染检测池；

8.      换溶液时要特别注意，不互溶的或是其反应的不同溶液（或试剂）不要直接互换，要先用水等中间液过度。
小小心得与大家分享，如有不合理之处请大家多多指导，先行多谢！
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2012/12/30 15:46:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哦，有道理。流通池污染常有的事，这个知识和技巧的了解和掌握
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2012/12/30 15:47:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要有一种不会被污染的流通池就好了，就不会在这个问题上烦恼了
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houjjun
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2012/12/30 15:56:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jhjs_123(jhjs_123) 发表:
哦，有道理。流通池污染常有的事，这个知识和技巧的了解和掌握
做个参考吧，能起到些作用是最好的了
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houjjun
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2012/12/30 15:59:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jhjs_123(jhjs_123) 发表:
要有一种不会被污染的流通池就好了，就不会在这个问题上烦恼了
现在还没有，这个还没办法，只能减少不能避免。
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2012/12/30 16:01:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
原文由 jhjs_123(jhjs_123) 发表:
哦，有道理。流通池污染常有的事，这个知识和技巧的了解和掌握
做个参考吧，能起到些作用是最好的了
但愿能用上，收藏了
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jhjs_123
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2012/12/30 16:03:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
原文由 jhjs_123(jhjs_123) 发表:
要有一种不会被污染的流通池就好了，就不会在这个问题上烦恼了
现在还没有，这个还没办法，只能减少不能避免。
那还得在这方面继续学习，加强了。
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houjjun
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2012/12/30 16:08:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jhjs_123(jhjs_123) 发表:
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
原文由 jhjs_123(jhjs_123) 发表:
要有一种不会被污染的流通池就好了，就不会在这个问题上烦恼了
现在还没有，这个还没办法，只能减少不能避免。
那还得在这方面继续学习，加强了。
有好的建议或想法也可以提一下哈，共同学习进步
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zyl3367898
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2012/12/30 16:35:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错，有类似的情况也试着这样做。
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houjjun
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2012/12/30 16:37:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
不错，有类似的情况也试着这样做。
缓冲盐污染的情况多些
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小虾米
wuxia330
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2012/12/30 17:54:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测池污染,一般很难洗好吧？
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