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主题：【求助】顶空法测四氯化碳遇到的问题

浏览0 回复8 电梯直达
cumtlichao
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发表于：2008/05/13 15:32:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器用的是Aglient6890N，带顶空自动进样器，测试水样当中的四氯化碳含量。色谱条件进样口150度，柱箱温度90度，ECD检测器温度250度，分流进样分流比1：1.
这个色谱条件是当时安捷伦工程师给的，我们一直用的很好，定量采用外标法。今天测试的时候发现空气峰和四氯化碳峰没有完全分开，而且所有的样品都是如此，并且所有样品中四氯化碳的峰高都很小，信号值都差不多。用以前做过的标线读数全部显示为零（中间曾经换过柱子，目前手边没有标样，无法做新的标线）。
请高手指教到底是哪里的问题?应该如何解决？
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2008/5/13 15:59:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

空气峰和四氯化碳峰没有完全分开？空气峰的拖尾不是很长吗！
你的ECD是不是被污染了？
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lys3070
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2008/5/13 16:23:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最大的可能性是检测器有问题，若是这样就有点麻烦啦
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maxhuang
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2008/5/13 16:37:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cumtlichao 发表:
仪器用的是Aglient6890N，带顶空自动进样器，测试水样当中的四氯化碳含量。色谱条件进样口150度，柱箱温度90度，ECD检测器温度250度，分流进样分流比1：1.
这个色谱条件是当时安捷伦工程师给的，我们一直用的很好，定量采用外标法。今天测试的时候发现空气峰和四氯化碳峰没有完全分开，而且所有的样品都是如此，并且所有样品中四氯化碳的峰高都很小，信号值都差不多。用以前做过的标线读数全部显示为零（中间曾经换过柱子，目前手边没有标样，无法做新的标线）。
请高手指教到底是哪里的问题?应该如何解决？

从你的描述里，感觉GC和ECD都有点问题：空气和标样没有分开，说明GC没有分开；峰信号小，说明检测器有问题
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阿du
duliuhui
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2008/5/13 16:52:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发个图看看？保留时间变化呢?峰形？

峰分离变差一般有载气的因素有柱子的因素，响应变差可能是漏气或者检测器污染。
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Last edit by duliuhui
cumtlichao
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2008/5/13 20:55:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能具体说明下吗？GC出现的问题可能是什么？ECD检测器是否被污染如何确定？如果是ECD被污染，应该如何解决呢？
原文由 maxhuang 发表:
原文由 cumtlichao 发表:
仪器用的是Aglient6890N，带顶空自动进样器，测试水样当中的四氯化碳含量。色谱条件进样口150度，柱箱温度90度，ECD检测器温度250度，分流进样分流比1：1.
这个色谱条件是当时安捷伦工程师给的，我们一直用的很好，定量采用外标法。今天测试的时候发现空气峰和四氯化碳峰没有完全分开，而且所有的样品都是如此，并且所有样品中四氯化碳的峰高都很小，信号值都差不多。用以前做过的标线读数全部显示为零（中间曾经换过柱子，目前手边没有标样，无法做新的标线）。
请高手指教到底是哪里的问题?应该如何解决？

从你的描述里，感觉GC和ECD都有点问题：空气和标样没有分开，说明GC没有分开；峰信号小，说明检测器有问题
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KEN
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2008/5/14 0:13:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉你的色谱柱出问题了,老化一下或者更换一根新的色谱柱试试.
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hrcren
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2008/5/14 0:52:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
漏气！
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美食城
bjsmsc123
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2008/5/14 10:31:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查一下柱子的安装是否可靠。有没有漏气，特别是柱子与检测器之间。使用外标法在换柱子后必须重新作标线，才能检测样品。
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