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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】利用原子荧光仪测土样中的全砷，不同的样品质量定溶不同的体积所测定的砷的荧光值与含量相差很大？

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liu999999
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发表于：2008/06/25 15:05:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验过程如下：
  分别称取0.3000g和0.5000g标土（标准号为07403），加5ml HNO3+2ml HF，微波消解，赶酸至近干，之后用1：5 HNO3热熔。分别加5％硫脲＋5％VC混合溶液5ml，10ml，分别定容至25ml和50ml。结果如下：
砷的标准曲线：浓度为5，10，15，20，30，40，50（ug/L）对应的荧光强度值为554.61、1140.41、1653.05、2131.76、3043.81、3863.17、4654.95。
    样品消解液的测定：
（1）0.3000g，定溶25ml，吸取5ml并稀释2倍后，所对应荧光值为：3300左右所测定砷的浓度：4.582、4.577、4.556、4.597、4.765、4.804(mg/kg)。该数值与标准土壤的标示值基本吻合。
    （2）0.5000g，定溶50ml，吸取5ml并稀释2倍后，对应荧光值：15049.05，13661.78，所测定砷的浓度：27.867, 21.989 (mg/kg)；消解液稀释10倍后，所测定的荧光值为11113.10，测定砷的浓度变为200.019(mg/kg)。均远高于标准土壤的标示值
    本人很疑惑，同样的条件同样的过程，仅仅土样的质量发生了变化，为啥0.5克土样定溶50ml的消解液产生了超过标准曲线的荧光值？
  有高手遇到过类似问题吗？请给予解答。
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lizhongxi8
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2008/6/25 20:15:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是有点奇怪,首先不知道你用谁家的AFS, 15000左右的荧光强度信号可信吗? 另外,我估计是你50ml定容过程中器皿有污染,你好好查查.
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liu999999
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2008/6/26 7:51:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器为北京吉天的。重复几次实验均为同样结果，咨询过厂家，厂家工程师也说不应该出现这种结果。
    本人很苦恼，也很纳闷，更想追求其中的原因。
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喜欢干活的傻人
liuqingxue
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2008/6/26 8:27:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.是否器皿含As,过去有些玻璃是加As脱色的。取样多时氢氟酸赶不净，造成As溶出。
2.为什么要在超曲线范围测定呢？
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~wo是亦山^-^
qqds597
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2008/6/26 16:04:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1：5 HNO3热熔====这个+了多少？你用哪里的酸？消解温度多少？多长时间啊？
称样量为0.5g时，你观察一下是不是没有消解完全？
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Last edit by qqds597
liu999999
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2008/6/28 10:38:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3楼与4楼朋友所说的问题我们都注意了，还是不可比避免出现所说的问题。
我们是做研究的，就是想研究各种情况下的异常表现。没想到出现这么大的问题。
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calfstone
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2008/6/29 12:30:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议重复下0.5g称量的测定，分析原因一定要排除实验的过失误差。
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shuh2007
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2008/6/29 12:55:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也许0.5000g，定容50ml，稀释的过程中造成的误差，
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liu999999
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2008/6/30 17:15:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以上2位楼友说的，我们已经避免了。
确实不是那些原因。
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dragon5
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2008/7/9 14:45:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白情况如何呢
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hj8215
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2008/7/9 22:36:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤消解测砷一定要加氢氟酸吗，你不加试试，结果如何
我测砷不加氢氟酸消化
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