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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【求助】蔬菜中As原子荧光测定中存在的问题

浏览0 回复6 电梯直达

randyrx

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发表于：2008/07/25 23:00:19 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

方法：称取捣碎的样品2.5克，大米标样0.3克，加入20ml硝酸和1.25ml硫酸，过夜，次日使用电热板消解蔬菜样品，赶至近10ml液体时加入25ml水继续消解，近10ml后冷却，转至25ml比色管中，加入5％硫脲＋抗坏血酸2.5ml，定容，半小时后上机。使用该方法测定的As结果总不是很理想，标样总对不上，不知是什么原因？请教：电热板温度控制在多少合适？如何赶酸？有时消解后上机测定样品荧光强度低于空白值，是什么原因？是否有其他更好的方法测定蔬菜中的As？
请各位高手帮忙分析一下问题出在哪里？谢谢了！！！请多多指教！！！

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hiei

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2013/4/29 9:28:26 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

电热板温度控制在200摄氏度比较合适，消解后上机测定样品荧光强度低于空白值，是由于样品中砷含量极低，接近仪器的检出限。

该帖子作者被版主 fjh26加 2积分， 2经验，加分理由：应助

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尘

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2013/4/29 11:20:55 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

食品的要注意碳化吧

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一土

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2013/5/2 10:29:53 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 randyrx(randyrx) 发表:
方法：称取捣碎的样品2.5克，大米标样0.3克，加入20ml硝酸和1.25ml硫酸，过夜，次日使用电热板消解蔬菜样品，赶至近10ml液体时加入25ml水继续消解，近10ml后冷却，转至25ml比色管中，加入5％硫脲＋抗坏血酸2.5ml，定容，半小时后上机。使用该方法测定的As结果总不是很理想，标样总对不上，不知是什么原因？请教：电热板温度控制在多少合适？如何赶酸？有时消解后上机测定样品荧光强度低于空白值，是什么原因？是否有其他更好的方法测定蔬菜中的As？

请各位高手帮忙分析一下问题出在哪里？谢谢了！！！请多多指教！！！

“加入20ml硝酸和1.25ml硫酸”，目的是控制赶酸至硝酸冒尽，硫酸白烟开始冒出。要尽量控制硝酸赶尽，或者加大“加入5％硫脲＋抗坏血酸2.5ml”体积。

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