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主题：【求助】气相加热块

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wjpyp
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发表于：2008/07/25 21:50:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做TCD检测样品，做样几天后TCD检测器尾气出口被堵，柱压力升高，我拆下柱子用溶剂淋洗检测器出口至进口，然后装上柱开仪器升温，加热时进样口和检测器不加热，发现加热块烧坏了。请教各位，是不是我用溶剂清洗检测器造成短路而烧坏加热块？样品在出口冷却结块堵住出口应该怎样解决？烦请高手给予指导。
我做样品时的进样口温度设为230℃，柱温程序升温到250℃，检测器温度设为300℃。
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2008/7/26 7:03:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口温度比柱子温度低，是不合理的。载气速度加大点，前提是不影响分离的情况下。关键问题是要处理好样品，不要有一些高沸点的物质留在样品了。
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chengjingbao
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2008/7/26 8:13:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wjpyp 发表:
我做TCD检测样品，做样几天后TCD检测器尾气出口被堵，柱压力升高，我拆下柱子用溶剂淋洗检测器出口至进口，然后装上柱开仪器升温，加热时进样口和检测器不加热，发现加热块烧坏了。请教各位，是不是我用溶剂清洗检测器造成短路而烧坏加热块？样品在出口冷却结块堵住出口应该怎样解决？烦请高手给予指导。
我做样品时的进样口温度设为230℃，柱温程序升温到250℃，检测器温度设为300℃。


对付单纯的冷凝现象，我有招，你不妨试试。在出口管上缠伴热带，伴热系统电源另加。我主要用于，冷态样品在蒸发罐内迅速气化而用的。前段时间蒸发器内部件烧坏啦，又不能停用，只好外敷伴热带，效果还不错。
在伴热带后段管上外延一些其它软管类，每天定时检查和更换就可以啦。
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dreamhoter
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2008/7/26 13:21:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengjingbao 发表:
原文由 wjpyp 发表:
我做TCD检测样品，做样几天后TCD检测器尾气出口被堵，柱压力升高，我拆下柱子用溶剂淋洗检测器出口至进口，然后装上柱开仪器升温，加热时进样口和检测器不加热，发现加热块烧坏了。请教各位，是不是我用溶剂清洗检测器造成短路而烧坏加热块？样品在出口冷却结块堵住出口应该怎样解决？烦请高手给予指导。
我做样品时的进样口温度设为230℃，柱温程序升温到250℃，检测器温度设为300℃。


对付单纯的冷凝现象，我有招，你不妨试试。在出口管上缠伴热带，伴热系统电源另加。我主要用于，冷态样品在蒸发罐内迅速气化而用的。前段时间蒸发器内部件烧坏啦，又不能停用，只好外敷伴热带，效果还不错。
在伴热带后段管上外延一些其它软管类，每天定时检查和更换就可以啦

学习，学习！！
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KEN
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2008/7/26 13:41:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wjpyp 发表:
我做TCD检测样品，做样几天后TCD检测器尾气出口被堵，柱压力升高，我拆下柱子用溶剂淋洗检测器出口至进口，然后装上柱开仪器升温，加热时进样口和检测器不加热，发现加热块烧坏了。请教各位，是不是我用溶剂清洗检测器造成短路而烧坏加热块？样品在出口冷却结块堵住出口应该怎样解决？烦请高手给予指导。
我做样品时的进样口温度设为230℃，柱温程序升温到250℃，检测器温度设为300℃。

进样口和检测器的加热块与你是否淋选检测器没有相关性。你淋选检测器时不太可能造成加热块短路。
样品容易冷凝堵住出口，只能增加检测器的温度、或者增加载气的流速，或者减少进样量。这几种都会降低灵敏度。
一般来说，很少会出现TCD出口堵塞的情况，不知楼主的样品是什么样品？样品的沸点很高吗？TCD分析时检测器的温度300度已经很高了。为什么不考虑用其它检测器去检测呢？另外：使用TCD检测器时一般很少用程序升温，因程序升温时TCD的基线漂移会比较大。
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chengjingbao
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2008/7/26 13:49:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
尾气排放口的冷凝堵塞，这是第二个人说啦，看来真有此事！我们每个人的分析范围有限，天下之大，无奇不有，通过交流，一可以开拓大家视野；二也可以相互交流，解决问题，以利于更好地分析，提高自身的操作技能。
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wjpyp
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2008/7/27 20:58:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我检测样品里的三氯氧磷，样品的沸点是二百多度，用程序升温分的好一点，做样几天后出口就被堵住了，我先用针通，能通开就继续做样，实在通不开就用溶剂淋洗，但洗过两次后开机升温加热块都被烧了，我以为是溶剂漏了造成短路。
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wangfuxy
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2010/9/13 23:04:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TCD出口堵塞啊，我们的也有啊 拆下疏通一下了
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