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主题：【求助】氮川三乙酸的分析方法（续）

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发表于：2008/08/10 20:06:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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氮川三乙酸，又名氨三乙酸，求其分析方法，化分、仪分均可，方法不限，特别是在混合体系中的分析方法，谢过先 

补充：特别是氮川三乙酸与甘氨酸，亚氨基二乙酸，羟基乙酸等多组分的混合体系，换句话说，如果这几个东西混在一起，有什么方法能够将他们分别分析出来，一步也行，多步也行，任何方法都不限，欢迎大家讨论


跟上次的问题一样，上次结贴太匆忙了，再次征集。
感谢上次renture/jiangyunjun3/melu的帮助，找到一个分光法测痕量氮川的方法，测量范围是0.01~0.12ug/mL，但我们的样品是含量大概有0~10%左右的氮川，是否能够通过稀释来使用上面的分光方法还不知道。现在想征集一个能够分析常量氮川的方法，希望大家踊跃发言。
推荐答案：renture回复于2008/08/13
有找到一篇应是常量的NTA(氨三乙酸)检测方法，很抱歉无法提供PDF档，因为最近储值卡密码有问题!

络合滴定法对EDTA和NTA混合体系中二者含量的分别测定
来源:《辽宁化工》-2000年29卷5期

摘要:
建立了ＥＤＴＡ、ＮＴＡ、混合体系中二者含量的络含滴定检验法。在ＰＨ＝３．５时，以钛铁试剂为指示剂，用铁离子滴定ＥＤＴＡ和ＮＴＡ的总和，在ＰＨ＝６时，用铁离子滴定ＥＤＴＡ的含量，二次滴定差值即为ＮＴＡ的含量。该方法快速简便，准确度高，是对ＧＢ１４１０的补充和完善，尤其适用于生产的现场控制分析
补充答案：

ghyghy2008回复于2008/08/16

4.4.4.2  仪器
    脉冲或示波极谱仪。
4.4.4.3  试验条件
工作电极：滴汞电极；
参比电极：银-氯化银或饱和甘汞电极；
对电极：铂电极；
灵敏度：适当选择；
除氧方式：通氮气5min以上；
扫描电位范围：－0.6～－1.1V。
4.4.4.4  测定方法
称取1g试样，加30mL热水溶解，冷却，用氢氧化钠溶液（100g/L）调节溶液pH值为10.5～10.7（用酸度计控制）。滴加氯化镉溶液（50g/L）至溶液有微量沉淀[滴加过程中应保持溶液pH值为10.5～10.7。必要时用氢氧化钠溶液（100g/L）调节]，用氢氧化钠溶液（0.02g/L）稀释至50mL。用极谱仪测定，其极谱波高不得大于标准波高的一半。
标准是取含0.5mg氨基三乙酸（C6H9NO6）的杂质测定用标准溶液及1g试样，加30mL热水溶解，冷却，与同体积试样溶液同时同样处理
我公司生产极谱仪器，6有意者可打15898619618 郭和雨联系

ykfx0回复于2008/08/11

氨基三乙酸的酸度用氢氧化钠滴定，含量用HPLC测定．

zhongyimin78回复于2008/08/21

用电位滴定就可以测定的，我通常就是这样分析的

闪闪的红星回复于2008/08/10

呵呵，帮你顶一下，虽然我不会

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2008/8/10 21:27:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，帮你顶一下，虽然我不会
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2008/8/10 21:36:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ltyue 发表:
呵呵，帮你顶一下，虽然我不会

呵呵，感谢感谢
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2008/8/11 19:07:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人也不会,资料库里有没有?
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2008/8/11 19:15:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氨基三乙酸的酸度用氢氧化钠滴定，含量用HPLC测定．
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2008/8/11 20:29:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ykfx0 发表:
氨基三乙酸的酸度用氢氧化钠滴定，含量用HPLC测定．

这是纯品的分析方法，混合物没那么简单的，互相之间都有干扰，还是感谢一个先
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2008/8/13 11:22:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有找到一篇应是常量的NTA(氨三乙酸)检测方法，很抱歉无法提供PDF档，因为最近储值卡密码有问题!

络合滴定法对EDTA和NTA混合体系中二者含量的分别测定
来源:《辽宁化工》-2000年29卷5期

摘要:
建立了ＥＤＴＡ、ＮＴＡ、混合体系中二者含量的络含滴定检验法。在ＰＨ＝３．５时，以钛铁试剂为指示剂，用铁离子滴定ＥＤＴＡ和ＮＴＡ的总和，在ＰＨ＝６时，用铁离子滴定ＥＤＴＡ的含量，二次滴定差值即为ＮＴＡ的含量。该方法快速简便，准确度高，是对ＧＢ１４１０的补充和完善，尤其适用于生产的现场控制分析
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2008/8/16 10:11:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
极谱法可以测定edta中的氨基三乙酸
一个是国标方法 一个是JECFA机构认可的方法
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2008/8/16 10:18:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4.4.4.2  仪器
    脉冲或示波极谱仪。
4.4.4.3  试验条件
工作电极：滴汞电极；
参比电极：银-氯化银或饱和甘汞电极；
对电极：铂电极；
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4.4.4.4  测定方法
称取1g试样，加30mL热水溶解，冷却，用氢氧化钠溶液（100g/L）调节溶液pH值为10.5～10.7（用酸度计控制）。滴加氯化镉溶液（50g/L）至溶液有微量沉淀[滴加过程中应保持溶液pH值为10.5～10.7。必要时用氢氧化钠溶液（100g/L）调节]，用氢氧化钠溶液（0.02g/L）稀释至50mL。用极谱仪测定，其极谱波高不得大于标准波高的一半。
标准是取含0.5mg氨基三乙酸（C6H9NO6）的杂质测定用标准溶液及1g试样，加30mL热水溶解，冷却，与同体积试样溶液同时同样处理
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原文由 renture 发表:
有找到一篇应是常量的NTA(氨三乙酸)检测方法，很抱歉无法提供PDF档，因为最近储值卡密码有问题!

络合滴定法对EDTA和NTA混合体系中二者含量的分别测定
来源:《辽宁化工》-2000年29卷5期

摘要:
建立了ＥＤＴＡ、ＮＴＡ、混合体系中二者含量的络含滴定检验法。在ＰＨ＝３．５时，以钛铁试剂为指示剂，用铁离子滴定ＥＤＴＡ和ＮＴＡ的总和，在ＰＨ＝６时，用铁离子滴定ＥＤＴＡ的含量，二次滴定差值即为ＮＴＡ的含量。该方法快速简便，准确度高，是对ＧＢ１４１０的补充和完善，尤其适用于生产的现场控制分析

感谢renture的帮助，这个方法与我们的Gly，IDA，NTA体系有一定的差距，但还是有很好的参考价值，再次感谢renture，谢谢
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感谢ghyghy2008提供的方法，没接触过极普，不会做，好像那玩意儿也挺贵的，不好维护，不过仍然感谢。
再问一句，极谱是不是对测定NTA有专属的选择性，其他任何物质都不干扰，比如我们的Gly，IDA等存在下，能不能排除干扰，只测出NTA。
谢谢，感谢提供资料的和回帖的每一个人。
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