快速导航采购仪器提醒

ICP光谱

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 光谱 > ICP光谱帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

返回列表

主题：【求助】瓦里安710-ES测定标物灌木枝叶中铅的含量

浏览0 回复3 电梯直达

xyx1288

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2008/08/14 17:43:30 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用瓦里安710-ES测定标物灌木枝叶中铅的含量：取样0.5g，加8ml硝酸，微波消解，消解液浓缩至1ml，定容到25ml。谱线220测定值在5.7～5.9ug/g，而用谱线217，测定值为6.5～7.3之间，由于标物的浓度较低而灌木枝叶标准值为6.0～8.2。我随行做了分空白加标，测定值跟加入量一致。但不明白测定值总比标准值低。用石墨炉-原子吸收去做，测定的值在标准值范围内。请问：是否消解液的基体效应在ICP上影响较大？怎么消除？能否帮忙？急！！！！

0
赞贴
3
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

天涯

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2008/8/14 19:19:41 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.首先看看你的空白是不是被污染了；
2.测量的时候多选几条谱线，选最灵敏的那条谱线测得的浓度值。

赞贴

拍砖

lilongfei14

禁止发帖修改昵称

ID：lilongfei14

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2008/8/15 8:41:04 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xyx1288 发表:
我用瓦里安710-ES测定标物灌木枝叶中铅的含量：取样0.5g，加8ml硝酸，微波消解，消解液浓缩至1ml，定容到25ml。谱线220测定值在5.7～5.9ug/g，而用谱线217，测定值为6.5～7.3之间，由于标物的浓度较低而灌木枝叶标准值为6.0～8.2。我随行做了分空白加标，测定值跟加入量一致。但不明白测定值总比标准值低。用石墨炉-原子吸收去做，测定的值在标准值范围内。请问：是否消解液的基体效应在ICP上影响较大？怎么消除？能否帮忙？急！！！！

你首先要看一下你所选的谱线是否校准了，在测量前先回测一下和样品值接近的标准样品。那条结果比较接近就选那条谱线。可定有一条有干扰。

赞贴

拍砖

xyx1288

禁止发帖修改昵称

ID：xyx1288

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2008/8/18 12:14:22 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 k1935 发表:
1.首先看看你的空白是不是被污染了；
2.测量的时候多选几条谱线，选最灵敏的那条谱线测得的浓度值。

空白没有问题，就算把空白屏蔽后，谱线Pb220测得值也不在标物6.0～8.2ug/g之间。而且Pb220这条谱线的灵敏度是Pb21这条谱线的4倍左右，但测定值就比Pb217谱线的低，低于6.0ug/g。而标物灌木枝叶取样量为0.5g，定容到25ml，稀释倍数也就50倍，上机进样的理论浓度为0.12～0.164ug/ml，浓度也不是很高，谱线选择根据低浓度选择高灵敏度，高浓度选择低灵敏度，所以我就选择220这条谱线，但结果一直都不在标物的范围内，所以很懊恼。相反217这条谱线测定值在范围内，但由于灵敏度较度，峰形较差，检出限也高，约0.03ug/ml，总感觉结果不太可信。不知那位高手能帮忙解决是什么问题啊？还有一个问题，灌木枝叶用8ml硝酸消解完定容后，可见白色的沉淀，估计是硅酸盐，进样是，放置，取上清液进样，不知是否对结果的测定有影响？？

赞贴

拍砖