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核磁共振技术（NMR）

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主题：【谱图】急求助测不出谱图

浏览0 回复4 电梯直达

lmx347

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发表于：2008/08/26 11:00:11 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

瓦里安400-system型号，溶剂氘代硝基甲烷，匀场锁场都很正常，电平线也很漂亮，可是采样过程中就是出现ADC over flow，把gain值调得很小仍然出这个，才出来的谱图就没有任何信号。这是钌配合物的样品，昨天能测出来，今天测不出来，即使新配置样品也是出现ADC over flow，然后就不出信号，请教大师们怎么改善操作才能出图呢。
注：普通有机样品都是正常的

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2008/8/26 15:52:30 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

出现 ADC Overflow 就是信号超溢, 多半发生在样品浓度太大时, 液体样品很容易多加而发生这种情况.
没有信号? 建议检测一下碳谱 (若是很浓, 碳谱应该很容易出来) 看样品是否有误.
如果的确是样品浓度太大, 最合理的建议自然是稀释配样.
懒得重新配样的话自然可以减小 gain, 或者减少 pw; 更有效的是减少 tpwr, 例如降低到 40.

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jfxiang

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2008/8/27 16:55:32 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

改脉冲长度为很小，或者降低功率水平也可以。

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lmx347

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2008/9/1 11:24:46 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢两位老师，若再出现这样的问题就试下。因为都说增益过大，减小power gain，但无效，于是求教于论坛。但机子运行了1天后，就彻底坏了：锁信号找不到了，无共振点了；氢信号也采不到了（8.28日出现）；调谐早都不见了（8.6日出现小问题vt controller no gas flow，每次充启勉强运行了3天后，只能电话求助瓦里安指导解决测样问题，但操作麻烦了，调谐不行了）。不知道知何故呢，正等着工程师上门

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sslin

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2008/9/16 22:27:41 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

调谐失调自然信号就出现问题.
我们这里有一次检测高温时不慎将探头烧损, 调谐频率严重偏离检测范围, 怎么也调不到信号.
预防探头烧损的另一个应该小心的地方是发射机功率 tpwr, 此参数不要调得太大 (不过一般工程师都会设定安全保护的最高值, 请确定一下). tpwr 和 pw 是配套的一组参数. 有时没有注意, 改变了 pw 值, 可能 tpwr 跟着变化, 若变太大就容易出问题.
增益 gain 的影响不大, 一般出现 ADC overflow 时都往下调. 调到最高值一般也不会出问题, 应其和功率无关. 平时 gain 都放在自动调整情况 (gaing='n').

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