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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】石墨炉测定海水中Pb，Cd元素的前处理方法，各位大哥大姐，帮帮忙。

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wanghuiqin

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发表于：2008/08/26 10:35:34 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

石墨炉测定海水中Pb，Cd元素的前处理方法，各位大哥大姐，帮帮忙。

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2008/8/26 10:45:24 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对原子光谱来说，钾钠离子干扰是最严重的，因此原子光谱要测海水必须萃取或者耦合离子交换，有些是用MIBK萃取分层，也有用耦合离子交换树脂替换出被测离子，然后才能测，一般这样碱土金属和钾钠离子均被分离！但操作就变麻烦！

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wanghuiqin

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2008/8/26 12:44:50 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是啊我做CR的时候就是用的MIBK 可是做Cd的时候按GB17378.4/2007上说的用醋酸氨，DDTC和MIBK可是消解后上机后灰化和原子化的时候就冒黑烟（CR就没有冒烟现象）

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2008/8/26 13:07:34 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wanghuiqin 发表:
是啊我做CR的时候就是用的MIBK 可是做Cd的时候按GB17378.4/2007上说的用醋酸氨，DDTC和MIBK可是消解后上机后灰化和原子化的时候就冒黑烟（CR就没有冒烟现象）

对，没错，镉是用乙酸胺萃取的，MIBK是萃取铅的，但分离的话相对就比较麻烦，可以直接测，要么等离子发射光谱质谱联用，则混标法，可以在酸性条件下直接读数；要么铅用卟啉类化合物催化动力显色在479可见光谱处吸收，镉用重氮氨基偶氮苯类化合物显色在520可见光谱处吸收测定；要么就是荧光激发，激发波长在300处，发射光波长605处，荧光分光测定铅…诸多这些直接测定的方法！！

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2008/8/26 16:10:42 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们就是用普析的TAS990，您看看那个方法适用，我只是把Cr测出来了，Cd线作了3次浪费了好几个石墨管，样就做不出来了，Pb都没敢去做。

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鹤影翩翩兮

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2008/9/4 10:47:09 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wanghuiqin 发表:
是啊我做CR的时候就是用的MIBK 可是做Cd的时候按GB17378.4/2007上说的用醋酸氨，DDTC和MIBK可是消解后上机后灰化和原子化的时候就冒黑烟（CR就没有冒烟现象）

醋酸铵是用来调pH值的吧，起缓冲剂的作用，这样pH好调点。DDTC我没有单用，一直是用APDC—DDTC（Na）来螯合的，灰化和原子化时有点有机相的气味（好像是什么东西烧焦的味道），但不会有黑烟。另外，Cd不必用硝酸来进行反萃取，直接用有机相上机就可以了，灵敏度绝对够的，Pb可能差一些。
Cr做起来比Pb、Cd要麻烦，因为还涉及到氧化和价态转换什么的，我在水浴加热时曾出现颜色变化的情况（紫红色变浅橙色），但好像不影响最终结果，你能做好Cr，Pb、Cd不成问题的。

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