主题:【原创】ICP-AES混标配制及基体干扰

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oliver404
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本人一直从事铝合金中元素分析,本来采用AAS及722方法来解决。近来想试验下ICP方法,做了几次试验,发现以下问题:
1:在ICP混标配制中,有Fe Mn Mg Cr Ti Cu Zn Si共8个常规元素测定,在配制混标时,本人把他们混在一起,当然,效果很不好。希望高人指点下,在高铝基体情况下,那些元素可以一起配制混标;当然,能抛砖引玉的让大家谈谈配制的经验更好不过啦
2:在AES中,基体的干扰可以说是最难解决的问题。新出台的标准要求配制标线的时候保证基体中的情况要和样品基本一致。比方铝合金中铝含大概95%的话,是不是取0.5的样分析,那么标线中配制时要加入(100ml)0.95*0.5g的纯铝进去呢?还有,在铝基体这么高的情况下,真能很准确的分析每一个元素嘛?本人做过多次标准样品,情况很不乐观。希望大家能指点下,对于铝基体情况下,各个元素谱线选择,干扰屏蔽等方面的方法。
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dulixin
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damoguyan
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原文由 dulixin 发表:
将Si单配,其他没什么问题,我测的铝合金非常好。

同意,硅在酸性介质中会沉淀,一般硅配在什么介质啊
另外基体匹配可能会降低某些待测元素的灵敏度,
做牛做马
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最好是把铁也分开了,
铝对镁和钛等有干扰,如果你有纯铝的话,最好做基体匹配
想想
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面对面想你
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原文由 oliver404 发表:
本人一直从事铝合金中元素分析,本来采用AAS及722方法来解决。quote]

我想问的是,你们用原子吸收是怎么做的啊,我们配制标准溶液0.25,0.5,1.0mg/L的,测试出来的标准点信号和空白差不多,晕倒,用的是热电S4型号的,请问下楼主,你们是怎么做的,仪器参数设置是啥样的蛙?
老难人
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虽然ICP激发温度高,但我建议你在做基体匹配时,要注意点背景.
oliver404
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我们用原子吸收,采用6987中的方法,然后锰和铁参照铜的方法自己做的方法,效果很好。
oliver404
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谢谢大家的指点
  我上周做了除了硅和钛的6个元素混标分析,正如大家所说,基体匹配太重要啦!
第一次做的时候基体不匹配,效果很差。然后这次按照保证基体和测定物质基本一至的情况做的。效果比较满意!下次我准备在上述基体的基础上增加Ga和钛看看效果怎么样?硅反正加进去之后很麻烦,我见标准采用碱处理高硅质物质,不知道碱质的粘度那么大,而且对炬管影响很大,该注意什么?还有,如果用酸处理的话,那加HF后加硼酸赶它们的比例多少合适,硼会不会带进新的干扰?做的少,希望前辈不吝赐教。在下不胜感激
zhongweiming
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配标准时最好同一个体系的配在一起,你把Si分开就可以了。在基体时要有高纯的铝,最少要在一个数量级以上的,做好标准曲线后和样品分开测定,样品值减基体值就是样品的实际含量
LiveBandit
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样品中的元素本身就是混在一起的,那怎么避免相互的干扰啊?
高纯的加标不太好控制,直接MSA算了.
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