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主题：【原创】间硝基氯苯的测定

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lzjhappyok
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发表于：2008/09/03 16:49:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Pe500 进样口:250度，弱极性柱：110度（6分），5度每分到180度（10分）ECD350度
分析间硝基氯苯，甲醇做溶剂，用的标准品。
图1是甲醇洗针后针的本底图。图2是吸间硝基氯苯溶液上气体后，推针2下，再吸空气的色谱图，应该只有间硝基氯苯的峰啊，怎么在14和29分钟出现两个峰？高手解答！


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2008/9/3 23:05:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标品纯度如何？
每次进样都会有14分的峰么？如是，可能标品带入的杂质。
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戈壁明珠
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2008/9/4 14:10:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在ECD上有响应的物质很多，含有较大电负性的物质都会有响应。不知你的标品纯度如何。从谱图看，两个峰都和溶剂甲醇关系不大，应该是和标品有关系。建议改变进样量看两个峰的变化是否在同一水平上，如果在，可以确信来自标准品。
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KEN
gzzdgx
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2008/9/6 10:07:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主所说的现象很难解释，ECD上有响应的物质很多，但吸取顶空气体进样时多出的二个峰很奇怪，如果是空气中的组分，应该在前面出峰啊！
如果是标准品中带来的杂质，这二个杂质从出峰时间上来看，沸点应该比前二个组分的沸点高很多，这样又没理由在取液体样品进样时又不出峰啊！（沸点高的组分不可能只在顶空气相中而不在液相中）
不知楼主有没有确认过间硝基氯苯的准确出峰位置（保留时间）？
强烈建议楼主把上面的试验重复几次（必要时另配一个标样试试），液体进样两、三次，再进顶空气体两、三次，必要时可以反过来（先进顶空气体、再直接进液体样品）。看看上面的现象是否重复存在。
我怀疑上面的现象是偶然出现的，这样就比较好解释这种现象了。呵呵。。。
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