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主题：【求助】葱蒜的有机磷农残检测

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smallhill

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发表于：2008/09/04 11:14:49 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

前两天同事做葱的农残（GC+FPD），检测出一个OP，好像是灭线磷，检出差不多10个PPM的浓度，我看了一下，虽然保留时间一致，峰形标样是拖尾，样品却是前伸，就让同事做添加标准品验证一下（没有质谱），我感觉是假阳性。

验证出来了一个标准的拖尾峰，保留时间和标准品峰重合相当好，难道是真超标了？？不是，我发现这个峰的面积和计算的相差很远，小很多，为什么？？

我再让同事将样品稀释走一针－－结果样品的那个超标峰没了。。。。。绝对不是稀释过头。。。。

点解？？

高手指点。。。。。

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2008/9/4 13:30:14 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用的是什么柱子? 稀释了多少倍? 葱蒜中含有硫化物,FPD前期会出现一些奇怪形状的峰. 有NPD的话,可以用NPD确认一下.

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smallhill

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2008/9/4 13:49:18 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱子DB1701 FPD前期是什意思？？此FPD用了差不多三年了，稀释倍数25倍。。。

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smallhill

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2008/9/4 13:51:22 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

只配有FPD和ECD。。。没有NPD...

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猫

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2008/9/4 19:42:30 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

葱蒜类不好做，干扰太大，gpc净化方法彻底失败……郁闷ing

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我在故我思

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2008/9/4 19:48:20 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 smallhill 发表:柱子DB1701 FPD前期是什意思？？此FPD用了差不多三年了，稀释倍数25倍。。。

“FPD前期”应该是说的目标物峰保留时间之前出的杂质峰？用FPD测定有机磷和硫所选择的滤光片不同，干扰应该没有那么显著吧？
以前论坛中有个方法关于除去蒜中硫干扰的，就是用微波炉稍微加热一下。

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2008/9/4 20:33:47 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hotdoglet 发表:
原文由 smallhill 发表:柱子DB1701 FPD前期是什意思？？此FPD用了差不多三年了，稀释倍数25倍。。。

“FPD前期”应该是说的目标物峰保留时间之前出的杂质峰？用FPD测定有机磷和硫所选择的滤光片不同，干扰应该没有那么显著吧？
以前论坛中有个方法关于除去蒜中硫干扰的，就是用微波炉稍微加热一下。

干扰是很厉害的，看图谱都是在里边找峰的，跟标准品图谱叠加在一起慢慢找的。微波炉方法不好用，试过了。原来买gpc就是为了净化葱蒜类的，现在也失败了，郁闷坏了。用固相萃取的方法也试过了，也不行，准备再试试中性氧化铝的spe柱。

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hubeizhen

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2008/9/4 20:49:53 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

葱蒜类确实比较难做，当初做有机氯和菊酯时，特别是脱水的那种，用了微波和GPC再加SPE净化，还不行，基线很杂，后来用了质谱负化学源来检测才行，干扰基本消除了。但是有机磷用了微波和GPC还是不行，在出峰的早些时候干扰还是很大，影响早出来的物质的检测，可能前处理只能这样了，换种检测器可能好点，也没试过。有机磷中有几种应该也可以用质谱负化学源来检测（这种检测方式有时候抗干扰能力确实很强），可以试试。可惜我们的质谱化学源坏了，等修好了试试，有结果了再跟大家说。

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