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主题：【求助】粉末的测试结果与块体有区别，请问是什么原因

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xiaolao
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发表于：2008/09/12 09:14:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做XRD，样品是多晶，块体测出来的2theta-强度图谱总是与标准图谱有偏移，要平移之后才能重合，但是做粉末的样品的时候就重合的比较好，请问这是什么原因啊？
谢谢了
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2008/9/12 10:23:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果您说的偏移是2theta角,呵呵,超出了我的水平,望高手们解答,我也想知道答案.

如果是强度有偏差,那可能是块体没磨平? 或者没放平?



原文由 xiaolao 发表:
最近做XRD，样品是多晶，块体测出来的2theta-强度图谱总是与标准图谱有偏移，要平移之后才能重合，但是做粉末的样品的时候就重合的比较好，请问这是什么原因啊？
谢谢了
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2008/9/12 11:50:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是2theta角的偏移
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lp1113
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2008/9/12 14:07:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolao 发表:
是2theta角的偏移

可能是块体样品在制样时,块体的平面不测试面不在同一水平面上。而粉末样品不存在这个问题。
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2008/9/12 16:19:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lp1113 发表:
原文由 xiaolao 发表:
是2theta角的偏移

可能是块体样品在制样时,块体的平面不测试面不在同一水平面上。而粉末样品不存在这个问题。


我的图有的偏移1.5-2度，块体的平面不测试面不在同一水平面上，会引起这么大的偏移吗？我的样品是矿物，会不会是杂质引起的？
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cnbarbarian
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2008/9/12 20:19:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为样品面偏移的可能性最大。实际上，样品高/低1mm，角度偏移大约0.5度，样品高了，角度偏低，反之偏高。如果我没猜错的话，你的粉末样品是放到厂家提供的样品架上，因此样品高度没有偏移，而块状样品由于放不到样品架上，只能直接装上去，容易产生便宜。如果是杂质的影响，不可能将样品粉碎后杂质就消失了。
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2008/9/13 10:23:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cnbarbarian 发表:
我认为样品面偏移的可能性最大。实际上，样品高/低1mm，角度偏移大约0.5度，样品高了，角度偏低，反之偏高。如果我没猜错的话，你的粉末样品是放到厂家提供的样品架上，因此样品高度没有偏移，而块状样品由于放不到样品架上，只能直接装上去，容易产生便宜。如果是杂质的影响，不可能将样品粉碎后杂质就消失了。


谢谢，感觉挺有道理，呵呵
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xiaolao
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2008/9/13 10:45:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cnbarbarian 发表:
我认为样品面偏移的可能性最大。实际上，样品高/低1mm，角度偏移大约0.5度，样品高了，角度偏低，反之偏高。如果我没猜错的话，你的粉末样品是放到厂家提供的样品架上，因此样品高度没有偏移，而块状样品由于放不到样品架上，只能直接装上去，容易产生便宜。如果是杂质的影响，不可能将样品粉碎后杂质就消失了。


不过我有个疑问：我怎么感觉是样品高了，谱线是往右移，即角度偏高，反之角度偏低啊？还有是不是应该角度越小偏移越厉害，大角度偏移的比较小？

谢谢了！
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2008/9/15 19:40:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
噢，抱歉，我说反了。大侠说的对，样品面高的话，角度偏高，低的话，角度偏低。谢谢大侠帮我纠错了！
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面对面想你
jackcong
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2008/9/15 19:51:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
粉末的样品颗粒较之松散，而块状的是被挤压过的，颗粒间距较紧。
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2008/9/16 7:02:56 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
弱弱的问一下,颗粒间距和面间距不可相提并论吧?2theta角的偏移影响的是面间距而非颗粒间距.
假设楼主的块状样品是热压或冷压制备的,上楼的解释比较合理.但如果楼主的块样是烧结形成的,上楼的解释比较牵强哦.

原文由 jackcong 发表:
粉末的样品颗粒较之松散，而块状的是被挤压过的，颗粒间距较紧。
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