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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】换了喷雾器，Na含量测定值增加一倍？请帮分析原因。

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发表于：2008/09/26 10:44:24 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们的原子吸收分光光度计，是WFX-120型的，国产的。
喷雾器前面的玻璃球常被我们弄断。
这次又换了新的喷雾器以后，测定钠元素的时候，测定结果比平时高了一倍。
比如，平时测得产品的Na%=0.3~0.4%左右。现在测得0.7~0.8%左右。
产品是固态的氧化物，用1+1盐酸溶解，定容，再稀释。

我们自己思考过的是以下几点：
1 由于下面这些东西都没有变动过，所以排除了他们的可能性：
a. 标准溶液系列0.2ug/mL、0.4、0.6、0.8、1.0ug/mL。旧标准溶液做的工作曲线在换雾化器前后，测得数据也是一倍的差值。新配标准溶液，测得值也为0.7~0.8%左右。
b. 蒸馏水中含Na。前后都只用同一桶蒸馏水，且吸液管放入蒸馏水时，是没有吸收值的。
c. 盐酸中含Na。盐酸并未新配，前后使用的是同一瓶已配好的盐酸。
d. 称量、定容、稀释过程中没有出错。
e. 前后同期测定的其他元素，含量都正常，没有出现偏高或偏低现象。

2 变动过的是：
a. 喷雾器换了。图片如下。会不会是雾化器引起的杂质带入？
b. 前后换了一瓶乙炔气。我们的乙炔气是工业纯。火焰一直都是淡黄色的。如果这一瓶乙炔气，Na含量特别高，会造成这种影响吗？

3 或者还有其他因素，是我们没有考虑到的？
麻烦大家帮多多出主意。

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2008/9/26 10:53:35 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

确定这个新的雾化器和原来的是同样规格的吗
如果是，那么原来的雾化器可能在长期使用过程中会有污染，慢慢的降低了碰撞球的雾化效率；如果不是，那可能新的雾化器结构上有所改进，提高了雾化效率，雾化器在提高检出限方面有很大的贡献

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2008/9/26 11:05:40 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是呀，我也认为很多一部分原因是雾化器的问题。雾化效率直接决定测试的灵敏度，及吸收度。不过也不排除气体中含有Na，建议你换一瓶新的气体（最好用高一点纯度），因为原因是多方面的，要从不同的角度去分析，一个一个的排除，最后问题会解决的。

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2008/9/26 11:10:24 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ljkld 发表:
确定这个新的雾化器和原来的是同样规格的吗
如果是，那么原来的雾化器可能在长期使用过程中会有污染，慢慢的降低了碰撞球的雾化效率；如果不是，那可能新的雾化器结构上有所改进，提高了雾化效率，雾化器在提高检出限方面有很大的贡献

雾化器还是找原来的厂家订的。
不过看的出来，这个新的雾化器雾化效率要好一些。

刚才漏掉的一个描述是，标准溶液系列，吸光度都降低了，原来是0.15~0.54，现在都是0.08~0.34的范围。而样品的吸光度前后都保持在0.3附近。

乙炔气的纯度问题，主要是价钱上实现不了。所以要继续忍受工业级的气。
如果到最后还是搞不定，只能再换一瓶工业的看看有没有好转。

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