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气相色谱（GC）
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主题：【求助】色谱峰出现鬼峰，请高手指点迷津！

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wangjiaqing
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发表于：2008/09/26 10:04:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人做某种药物中丙酮溶剂残留测定，用二纯水溶解样品，用二纯水做空白对照。Agilent6890气相色谱仪，FID检测器，7694E顶空进样。
色谱条件：
分流比 20：1
柱：hp-innowax 19091N-213
流速：1.5ml\min
柱温：60℃，保持2min，以4℃\min升至80℃，保持5min，以10℃min升至150℃保持5min。
进样口温度：200℃
检测器温度：250℃
顶空进样器
样品瓶加热温度：60℃
样品瓶平衡时间：30min
定量环温度：100℃
传输线温度：120℃
空白和对照品色谱图如附件

请教高手如下问题：
用水做溶剂，用的是FID检测器，为什么空白对照会出峰呢？
（根据下边对照品图谱怀疑空白对照中的峰是丙酮峰。但是水中怎么会有这么多的丙酮呢，刚开始怀疑是水污染了，换了水还是如此）
谢谢。






空白对照和对照品图谱


附件：
空白对照和对照品图谱
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2008/9/26 10:07:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FID检测器好像对温度什么的特别敏感，具体情况你可以给客服打电话或者发邮件，他们会给你详细的解释的
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liuling0100
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2008/9/26 10:39:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据你提供的信息，还不好判断。你可从仪器本身查找原因，例如进样口的胶垫是否有掉渣？进样管里的石英棉是否脏了？
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sacifice
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2008/9/26 10:44:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
打个纯水看下 如果还是有的话就是污染了
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akosrios
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2008/9/26 13:15:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口垫子污染了吧。换个看看

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happy水中月
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2008/9/26 13:52:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样针是否污染？隔垫、衬管是否污染？
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三石三天
waterbaby
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2008/9/27 14:20:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是顶空进样引起的污染，楼主手动进样或者不进样直接采集数据看看有无鬼峰。如果也有，清洗顶空进样系统。
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千江有水
wolf1147
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2008/9/27 15:00:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你说的鬼峰是不是2.6分钟那个峰啊，从你的普图看清洗一下进样口和衬管、更换石英棉，然后将色谱柱老化下。希望楼主问题解决了告诉大家一声 分享下经验
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千江有水
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2008/9/27 15:01:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果不行，更换一根色谱柱看看效果如何。
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chengjingbao
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2008/9/27 16:34:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实际问题可能出在残留和污染两个方面。地方也是进样针、溶剂、进样器、柱子，检测器的可能性不大，看基线能看出来。
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千江有水
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2008/11/20 9:45:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道楼主问题解决了没有？如果解决了把经验分享一下
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