主题:【讨论】关于邻苯二甲酸酯的前处理和萃取熔剂选择问题

浏览0 回复13 电梯直达
mcdowell
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
邻苯二甲酸酯萃取的标准方法是用1:1的二氯甲烷和甲醇索氏萃取6小时,然后用10ml三氯甲烷定容。
后来我们为了简便,就用10ml三氯甲烷直接超声30min,然后过滤。
  第二种方法是简便了,可是在读机的时候就出问题了,QC读不回来,偏得很高,我认为是由于三氯甲烷的溶解性太大,把样品中的基质都溶解了,都成糊状了,基质干扰太严重。
那我的问题是:
1。如果还用三氯甲烷作溶剂超声的话,怎么才能比较好的去除基质干扰,可以加一些什么东西使基质和我要的东西分开,我试过离心,不行,不知道优美更好的方法,希望大家提宝贵意见。
2。如果不用三氯甲烷超声,那选用什么溶剂萃取邻苯二甲酸酯效果会好些,谢谢。

为您推荐
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
mike21cn
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
一克样品+10Ml 正己烷在70度水浴锅煮12个小时看看效果怎么样!
极品懒人
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 mike21cn 发表:
一克样品+10Ml 正己烷在70度水浴锅煮12个小时看看效果怎么样!

大哥正己烷的沸点还没70度呢?
深蓝
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 yaoguoting 发表:
原文由 mike21cn 发表:
一克样品+10Ml 正己烷在70度水浴锅煮12个小时看看效果怎么样!

大哥正己烷的沸点还没70度呢?


这位仁兄,煮的时候当然要将装正己烷的瓶子盖子拧紧了。我们是用乙醇丙酮1:1提取的。55度1.5小时
luoshui
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 mike21cn 发表:
一克样品+10Ml 正己烷在70度水浴锅煮12个小时看看效果怎么样!

1g样品+100ml正己烷索氏提取12个小时或者丙酮作溶剂超声1个小时
求缺人生
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
可参考一下方法:比如EN 14372:2004或 Test Method: CPSC-CH-C1001-09
Standard Operating Procedure for Determination of Phthalates
和SNT 2078 PVC 玩具和儿童用品中6种邻苯二甲酸酯的测定气相色谱质谱法等方法!
南中漂
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
一般用溶解性强的溶剂之后,由于溶解了基质,需要把不需要的东西沉淀下来,建议先用THF10毫升40度超半个小时,加20毫升甲醇或乙腈就可以沉淀基质,用氯仿也可以,不过超完加甲醇或正己烷,效果差不多,总之要加另一种溶剂性小的溶剂,降低机智的溶解度
jinieeee
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 chriszhao520 发表:
一般用溶解性强的溶剂之后,由于溶解了基质,需要把不需要的东西沉淀下来,建议先用THF10毫升40度超半个小时,加20毫升甲醇或乙腈就可以沉淀基质,用氯仿也可以,不过超完加甲醇或正己烷,效果差不多,总之要加另一种溶剂性小的溶剂,降低机智的溶解度
是不是说要先把原先的溶剂先吹干再加一种更若一点的溶剂?
jinieeee
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 mcdowell 发表:
邻苯二甲酸酯萃取的标准方法是用1:1的二氯甲烷和甲醇索氏萃取6小时,然后用10ml三氯甲烷定容。
后来我们为了简便,就用10ml三氯甲烷直接超声30min,然后过滤。
  第二种方法是简便了,可是在读机的时候就出问题了,QC读不回来,偏得很高,我认为是由于三氯甲烷的溶解性太大,把样品中的基质都溶解了,都成糊状了,基质干扰太严重。
那我的问题是:
1。如果还用三氯甲烷作溶剂超声的话,怎么才能比较好的去除基质干扰,可以加一些什么东西使基质和我要的东西分开,我试过离心,不行,不知道优美更好的方法,希望大家提宝贵意见。
2。如果不用三氯甲烷超声,那选用什么溶剂萃取邻苯二甲酸酯效果会好些,谢谢。

可以考虑下过有机膜
307478513
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
请问这个三氯甲烷超声萃取30min的方法,是否有标准方法依据?
307478513
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 mcdowell(mcdowell) 发表:
邻苯二甲酸酯萃取的标准方法是用1:1的二氯甲烷和甲醇索氏萃取6小时,然后用10ml三氯甲烷定容。
后来我们为了简便,就用10ml三氯甲烷直接超声30min,然后过滤。
  第二种方法是简便了,可是在读机的时候就出问题了,QC读不回来,偏得很高,我认为是由于三氯甲烷的溶解性太大,把样品中的基质都溶解了,都成糊状了,基质干扰太严重。
那我的问题是:
1。如果还用三氯甲烷作溶剂超声的话,怎么才能比较好的去除基质干扰,可以加一些什么东西使基质和我要的东西分开,我试过离心,不行,不知道优美更好的方法,希望大家提宝贵意见。
2。如果不用三氯甲烷超声,那选用什么溶剂萃取邻苯二甲酸酯效果会好些,谢谢。

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴