主题：【求助】农残混标中有机磷的出峰问题请教大家。

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haifenghailang

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发表于：2008/11/27 20:44:27 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近在做有机磷方面的农残，出现了下面这些问题，自己想不通了，请教大家，先谢过！
1.我们做的混标是敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷五种混合，进GC-MS做。
当用HP-5MS的柱子做时，这五种物质能分开，乐果和马拉硫磷的出峰极小。但是这5种标准的重复性很差，比如第一针时乐果的响应值（以面积计）为40几，第二针就有200多，重复性差，曾考虑是进样的问题，但是，我们在进这5种有机磷混标的同时，也进7种有机氯混标，也就是一针12个标准物质，可是有机氯7个标准的两针响应值重复性很好，基本没有多大的差别，为什么有机磷会重复性这么差呢？
2.参考了文献资料后，改用DB-17的柱子（文献大多建议使用DB-1701类型
的柱子，受实验室条件限制，只有DB-17的柱子），可是问题又来了，乐果和马拉硫磷竟然不出峰，试了很多的条件，并且用选择离子扫描的方式，乐果和马拉硫磷还是检测不出来？PS:有机磷混标的浓度是10ppm。
3.我们用的溶剂是甲醇，不知道是不是这个对实验造成了这样的影响？

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2008/11/28 7:12:10 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 haifenghailang 发表:
最近在做有机磷方面的农残，出现了下面这些问题，自己想不通了，请教大家，先谢过！
1.我们做的混标是敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷五种混合，进GC-MS做。
当用HP-5MS的柱子做时，这五种物质能分开，乐果和马拉硫磷的出峰极小。但是这5种标准的重复性很差，比如第一针时乐果的响应值（以面积计）为40几，第二针就有200多，重复性差，曾考虑是进样的问题，但是，我们在进这5种有机磷混标的同时，也进7种有机氯混标，也就是一针12个标准物质，可是有机氯7个标准的两针响应值重复性很好，基本没有多大的差别，为什么有机磷会重复性这么差呢？
2.参考了文献资料后，改用DB-17的柱子（文献大多建议使用DB-1701类型
的柱子，受实验室条件限制，只有DB-17的柱子），可是问题又来了，乐果和马拉硫磷竟然不出峰，试了很多的条件，并且用选择离子扫描的方式，乐果和马拉硫磷还是检测不出来？PS:有机磷混标的浓度是10ppm。
3.我们用的溶剂是甲醇，不知道是不是这个对实验造成了这样的影响？

不能用甲醇,我们是DB-5MS柱,丙酮正己烷进样,挺好的,不知GCMS上为什么用甲醇(可能伤毛细管柱).

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