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主题：【讨论】每天分析完一序列，你有清洗仪器的习惯吗？是如何清洗的？

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发表于：2008/12/09 10:02:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平时分析完一序列后一般都会以甲醇水或乙腈水以不同比例冲洗数小时，最近做三聚氰胺流动相用95%乙腈、5%的10mmol/L乙酸胺，想想缓冲液的比例比较低，进完序列多用流动相冲会儿省去清洗步骤，而且我原来都是用的C18柱，第一次使用HILIC柱，不清楚HILIC柱需要使用什么溶剂冲洗。没过两天to ms压力变高了，排查发现喷雾针有点堵了，工程师说是因为没有及时冲洗造成的。
大家每天做完样有清洗仪器的习惯吗？不同类型的柱子都是用哪些溶剂冲洗的呢？如果缓冲液突然转换到高浓度有机溶剂会不会使喷雾针内残留的缓冲盐沉淀结晶导致堵塞呢？现在很多液质都只配的二元泵，那晚上分析完序列怎么清洗呢？
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2008/12/9 10:14:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
每天分析完，肯定是要清洗的，不光是柱子，还有离子源。
如果流动相里面没有盐，那么进完样以后，编个序列清洗柱子和离子源，还是可以的。但是如果流动相里面有盐，而只有二元泵的话，想偷懒估计不行了，最好还是等样品走完，冲完离子源，再离开比较好。
一般进完样以后，为了避免柱子上的脏东西进离子源，我一般会把质谱和液相分开来冲洗。离子源用50％甲醇冲洗15分钟左右。柱子按一般洗柱子的步骤走，这样虽然麻烦一点，但是可以避免一些由于冲洗不干净带来的麻烦。
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遨翔的岁月
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2008/12/9 10:57:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
清洗是硬性要求。
清洗也都有固定程序，没有必要特意去改变。
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wangxiao810
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2008/12/9 11:16:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
当然要洗了，每次做完实验，特别是用到缓冲盐的时候，一定要用纯水先冲洗，然后过渡到有机相，尽量用小流量长时间冲洗，我们都是晚上做完实验，就用有机相冲到第二天早上，来的时候一关就可以了，这样可以更好的保护柱子
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zhufangwei
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2008/12/9 11:27:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 capinter 发表:
平时分析完一序列后一般都会以甲醇水或乙腈水以不同比例冲洗数小时，最近做三聚氰胺流动相用95%乙腈、5%的10mmol/L乙酸胺，想想缓冲液的比例比较低，进完序列多用流动相冲会儿省去清洗步骤，而且我原来都是用的C18柱，第一次使用HILIC柱，不清楚HILIC柱需要使用什么溶剂冲洗。没过两天to ms压力变高了，排查发现喷雾针有点堵了，工程师说是因为没有及时冲洗造成的。
大家每天做完样有清洗仪器的习惯吗？不同类型的柱子都是用哪些溶剂冲洗的呢？如果缓冲液突然转换到高浓度有机溶剂会不会使喷雾针内残留的缓冲盐沉淀结晶导致堵塞呢？现在很多液质都只配的二元泵，那晚上分析完序列怎么清洗呢？
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我冲洗重来都是单独冲洗的，没有编在方法里，因为如果编在方法里冲洗，质谱那边必须是开着的，这样很耗气。我一般是晚上走完样，第二天在来冲洗，首先使用50%甲醇50%水冲洗，一般得一两个小时，不进质谱，然后切换到质谱，使用高流速，避免柱子内污染物进入质谱。然后使用100%冲洗，同样是先不进质谱，然后在切换入质谱冲洗。喷雾针那一块就是离子源上的毛细管要好好冲洗，很容易堵而导致系统压力增大。我觉得你的有机相比例是不是太大了一点，方法是否可以在优化一下。
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广东海风
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2008/12/9 12:32:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般都是做完样后再用水冲洗2个小时.
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2008/12/9 12:37:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我常常是编一个方法，专门是用来清洗的，包括进样针和柱子等（根据需要可编两个方法，突出重点），在进完所有样品后，再调用清洗的方法进行清洗
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yuduoling
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2008/12/9 13:39:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
每次用完都要清洗啊,这是固定程序
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2008/12/9 13:45:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们都是先清洗5分钟后，关闭仪器。
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2008/12/9 15:49:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相中有缓冲盐，就一定先要用纯水冲洗半小时左右，再用有机溶剂冲柱子。
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abisepu
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2008/12/9 21:22:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 capinter 发表:
平时分析完一序列后一般都会以甲醇水或乙腈水以不同比例冲洗数小时，最近做三聚氰胺流动相用95%乙腈、5%的10mmol/L乙酸胺，想想缓冲液的比例比较低，进完序列多用流动相冲会儿省去清洗步骤，而且我原来都是用的C18柱，第一次使用HILIC柱，不清楚HILIC柱需要使用什么溶剂冲洗。没过两天to ms压力变高了，排查发现喷雾针有点堵了，工程师说是因为没有及时冲洗造成的。
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做完肯定要冲。如果白天上班时间做完，我一般就低速冲过夜（最常用0.1ml/min),晚上做完，早上一来就冲。流动相是甲醇水或乙腈水，先低比例浓度有机相，再过渡到高比例有机相。
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