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主题：【讨论】图谱来找茬(第四季)----钝峰解析（年底最后一期）

浏览0 回复65 电梯直达
〓猪哥哥〓
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发表于：2008/12/18 12:52:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：200积分 状态： 已解决
图谱来找茬(第四季)

◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆



请您来解析:
1.产生钝峰的原因有哪些？

2.怎样避免钝峰，有何措施？

3.图中除了钝峰，还有随着保留时间的延长，基线上飘。有什么办法可以减少漂移？
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图谱如下:

上图为钝峰图谱，下图为正常状态下的图谱，条件一样【梯度洗脱，甲醇：酸水（乙酸），298NM，ODS柱】



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【附录】凡参与活动者，必有重奖
活动截止：2008年12月31日
推荐答案：happy王子矜回复于2008/12/18



如果是检测器波长不准，那么峰型应该是很好看的对称的形状，但是图谱里面不是这样
补充答案：

Mix_Grey回复于2008/12/20

解决基线漂移的办法是将液相条件稳定.如柱温,压力等.

wei_wei_1983回复于2008/12/20

与吸收度相关的飘移可通过“吸收匹配”来消除（即在A溶剂中加入uv吸收化合物，以增加A溶剂的吸收，使与B溶剂相等）

sjf710321回复于2008/12/23

补充一点,改善基线漂移可移考虑在甲醇相也适当加酸

kjh_012回复于2008/12/28


学习了，我觉得楼上的意见更重要， 柱子和采样频率以及进样量可能是主要原因

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2008/12/18 13:10:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
造成漂移的原因是电源电压不稳；温度及流动相流速的缓慢变化；固定相从柱中冲刷下来；更换的新溶剂在柱中尚未达到平衡等
通过加电源稳压器和接地措施、温度精确控制、恒压恒流装置来改善
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happy王子矜
wangzijin
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2008/12/18 13:56:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果条件没变化，最大的可能就是柱效不行了。



可以从图谱看出的是，峰高相差比较大，峰宽明显增加，保留时间没有明显变化。那么就是柱子的问题了。
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happy王子矜
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2008/12/18 13:58:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
至于基线上漂的问题，我猜测是运行时间太长，柱子需要重新清洗，或者还是色谱柱使用时间太长了。报废吧。



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peterhello
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2008/12/18 15:30:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱效下降往往导致保留时间的改变和峰形的改变
图中虽然峰宽增大，但是保留时间和峰形仍旧很好

推测可能是紫外检测器的扫描速率设定的过低，远大于半峰宽导致钝峰
基线漂移可以适当增加狭缝宽度
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2008/12/18 15:34:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是很懂，纯属学习，谢谢了
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happy王子矜
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2008/12/18 15:43:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 peterhello 发表:
柱效下降往往导致保留时间的改变和峰形的改变
图中虽然峰宽增大，但是保留时间和峰形仍旧很好

推测可能是紫外检测器的扫描速率设定的过低，远大于半峰宽导致钝峰
基线漂移可以适当增加狭缝宽度




一般都是默认的高频率，没改过，这位老师的高论想想也很有道理。长见识学习了
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平凡人
zhaoyt1979
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2008/12/18 16:14:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得从两方面考，一是气体流量的稳定性，二是柱子污染或者是柱效下降。
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q313327118
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2008/12/18 16:29:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
鄙人拙见：肯定跟柱子是没有多大关系的，因为保留时间几乎是完全一致的。
现在需考虑的问题可能是检测器的问题，比如紫外灯的能量，波长的准确度与精密度需坐下验证。
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2008/12/18 16:35:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhaoyt1979 发表:
我觉得从两方面考，一是气体流量的稳定性，二是柱子污染或者是柱效下降。



这个是液相，不是气相啊大哥
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happy王子矜
wangzijin
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2008/12/18 16:36:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 q313327118 发表:
鄙人拙见：肯定跟柱子是没有多大关系的，因为保留时间几乎是完全一致的。
现在需考虑的问题可能是检测器的问题，比如紫外灯的能量，波长的准确度与精密度需坐下验证。



如果是检测器波长不准，那么峰型应该是很好看的对称的形状，但是图谱里面不是这样
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