实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042183今日发帖：490 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】图谱来找茬(第四季)----钝峰解析（年底最后一期）

浏览0 回复65 电梯直达
〓猪哥哥〓
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2008/12/18 12:52:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：200积分 状态： 已解决
图谱来找茬(第四季)

◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆



请您来解析:
1.产生钝峰的原因有哪些？

2.怎样避免钝峰，有何措施？

3.图中除了钝峰，还有随着保留时间的延长，基线上飘。有什么办法可以减少漂移？
〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓
图谱如下:

上图为钝峰图谱，下图为正常状态下的图谱，条件一样【梯度洗脱，甲醇：酸水（乙酸），298NM，ODS柱】



◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇



【附录】凡参与活动者，必有重奖
活动截止：2008年12月31日
推荐答案：happy王子矜回复于2008/12/18



如果是检测器波长不准，那么峰型应该是很好看的对称的形状，但是图谱里面不是这样
补充答案：

Mix_Grey回复于2008/12/20

解决基线漂移的办法是将液相条件稳定.如柱温,压力等.

wei_wei_1983回复于2008/12/20

与吸收度相关的飘移可通过“吸收匹配”来消除（即在A溶剂中加入uv吸收化合物，以增加A溶剂的吸收，使与B溶剂相等）

sjf710321回复于2008/12/23

补充一点,改善基线漂移可移考虑在甲醇相也适当加酸

kjh_012回复于2008/12/28


学习了，我觉得楼上的意见更重要， 柱子和采样频率以及进样量可能是主要原因

为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
独钓寒江雪
hzhhqt
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/12/18 13:10:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
造成漂移的原因是电源电压不稳；温度及流动相流速的缓慢变化；固定相从柱中冲刷下来；更换的新溶剂在柱中尚未达到平衡等
通过加电源稳压器和接地措施、温度精确控制、恒压恒流装置来改善
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
happy王子矜
wangzijin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/12/18 13:56:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果条件没变化，最大的可能就是柱效不行了。



可以从图谱看出的是，峰高相差比较大，峰宽明显增加，保留时间没有明显变化。那么就是柱子的问题了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
happy王子矜
wangzijin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/12/18 13:58:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
至于基线上漂的问题，我猜测是运行时间太长，柱子需要重新清洗，或者还是色谱柱使用时间太长了。报废吧。



赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
peterhello
peterhello
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/12/18 15:30:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱效下降往往导致保留时间的改变和峰形的改变
图中虽然峰宽增大，但是保留时间和峰形仍旧很好

推测可能是紫外检测器的扫描速率设定的过低，远大于半峰宽导致钝峰
基线漂移可以适当增加狭缝宽度
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
SAES-Rex
ly_sz
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/12/18 15:34:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是很懂，纯属学习，谢谢了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
happy王子矜
wangzijin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/12/18 15:43:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 peterhello 发表:
柱效下降往往导致保留时间的改变和峰形的改变
图中虽然峰宽增大，但是保留时间和峰形仍旧很好

推测可能是紫外检测器的扫描速率设定的过低，远大于半峰宽导致钝峰
基线漂移可以适当增加狭缝宽度




一般都是默认的高频率，没改过，这位老师的高论想想也很有道理。长见识学习了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
平凡人
zhaoyt1979
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/12/18 16:14:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得从两方面考，一是气体流量的稳定性，二是柱子污染或者是柱效下降。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
q313327118
q313327118
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/12/18 16:29:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
鄙人拙见：肯定跟柱子是没有多大关系的，因为保留时间几乎是完全一致的。
现在需考虑的问题可能是检测器的问题，比如紫外灯的能量，波长的准确度与精密度需坐下验证。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
happy王子矜
wangzijin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/12/18 16:35:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhaoyt1979 发表:
我觉得从两方面考，一是气体流量的稳定性，二是柱子污染或者是柱效下降。



这个是液相，不是气相啊大哥
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
happy王子矜
wangzijin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/12/18 16:36:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 q313327118 发表:
鄙人拙见：肯定跟柱子是没有多大关系的，因为保留时间几乎是完全一致的。
现在需考虑的问题可能是检测器的问题，比如紫外灯的能量，波长的准确度与精密度需坐下验证。



如果是检测器波长不准，那么峰型应该是很好看的对称的形状，但是图谱里面不是这样
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【讨论】图谱来找茬(第四季)----钝峰解析（年底最后一期）
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁