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主题：【资料】土壤样品消解法

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peilun
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发表于：2008/12/23 16:37:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

一.    土壤中Cu,Zn,Pb,Cd,Ni,Fe,Mn,Cr 的HNO3-HF-HClO4分解法

称取1.000克左右样品,置于聚四氟乙烯杯中,加少量水润湿,加HNO3 10ml,盖好表皿,置电热板上分解一小时(温度不宜过高,开始50℃,半小时后升至100℃),待溶液透明,液面平稳后(否则,应补加HNO3继续分解),取下稍冷,加HClO45ml,逐渐升温至200℃冒浓厚白烟,残液剩0.5ml左右,取下冷却.再加HF酸5ml,去盖(用水冲盖),在120℃挥发除硅,蒸至近干,冷却.再加HClO4 1ml,继续加热至近干(但不要干凅),以除去HF.用1%HNO3定容至50ml.放置澄清后测量.
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peilun
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2008/12/23 16:38:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二.    土壤中砷的消解方法

称取0.1000克左右土样于25ml比色管中,加入3mlHCl＋HNO3的混合液(9＋1),振荡后置于沸水(小于100℃)分解一小时(中途摇动2-3次),取下冷却.加入5%硫脲＋5%抗坏血酸的混合液5ml(或硫脲两小勺,抗坏血酸一小勺),摇匀后,用25%的HCl稀释至刻度,放置澄清后测量.
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peilun
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2008/12/23 16:39:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三.    土壤中汞的消解方法

称取0.1000克左右样品于25ml比色管中,以水润湿,加入100ml王水(1＋1),摇匀.于沸水浴中分解两小时(小于100℃),期间摇动一次,取下放冷,加入两滴5%重铬酸钾溶液,用水稀至刻度,混匀,放置澄清后测量.
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liu999999
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2008/12/23 17:57:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ有没有带标准号的检测规程？
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chemistryren
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2009/2/18 21:37:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对第一条,我觉得时间太长了。估计这么搞一下得一天时间至少了.有条件的还是用微波好..
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Last edit by chemistryren
清水寒烟
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2009/3/20 9:53:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 peilun 发表:
三.    土壤中汞的消解方法

称取0.1000克左右样品于25ml比色管中,以水润湿,加入100ml王水(1＋1),摇匀.于沸水浴中分解两小时(小于100℃),期间摇动一次,取下放冷,加入两滴5%重铬酸钾溶液,用水稀至刻度,混匀,放置澄清后测量.
“加入100ml王水”是10mL吧？
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清水寒烟
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2009/3/20 9:56:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 peilun 发表:

一.    土壤中Cu,Zn,Pb,Cd,Ni,Fe,Mn,Cr 的HNO3-HF-HClO4分解法

称取1.000克左右样品,置于聚四氟乙烯杯中,加少量水润湿,加HNO3 10ml,盖好表皿,置电热板上分解一小时(温度不宜过高,开始50℃,半小时后升至100℃),待溶液透明,液面平稳后(否则,应补加HNO3继续分解),取下稍冷,加HClO45ml,逐渐升温至200℃冒浓厚白烟,残液剩0.5ml左右,取下冷却.再加HF酸5ml,去盖(用水冲盖),在120℃挥发除硅,蒸至近干,冷却.再加HClO4 1ml,继续加热至近干(但不要干凅),以除去HF.用1%HNO3定容至50ml.放置澄清后测量.
该方法太费时，我们后来改进了：称样后，直接加（硝酸+高氯酸+氢氟酸）消解过夜，然后排酸，定容，测定。
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清水寒烟
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2009/3/20 9:58:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 peilun 发表:
二.    土壤中砷的消解方法

称取0.1000克左右土样于25ml比色管中,加入3mlHCl＋HNO3的混合液(9＋1),振荡后置于沸水(小于100℃)分解一小时(中途摇动2-3次),取下冷却.加入5%硫脲＋5%抗坏血酸的混合液5ml(或硫脲两小勺,抗坏血酸一小勺),摇匀后,用25%的HCl稀释至刻度,放置澄清后测量.
不知楼主测砷用的是什么仪器，要是双道AFS的话，该液也可以直接测汞。
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