原文由 wh7898 发表:
蔬菜中有机氯农药多残留检测真的有那么难做吗?前处理花一个多月,方法还是没建好。提取试过索式、液液提取,净化用过硅胶、氧化铝、弗罗里硅土等,色素仍除不掉,GC没法进;最后用石墨化碳黑净化,色素能除去,但是回收率不高,在50%左右,而且还不稳定。
想向各位请教,有什么方法既能完全除去色素又能提高OCPs回收率的?
谢谢!
原文由 shijw 发表:
可以考虑两套方案:
1,提取液过小柱Florisil(or gel,氧化铝不推荐)+Carb/NH2,实在不行可以用PSA再做二次净化,可参见GB19649;
2,用GPC处理,这里要注意一点,GPC可以分离去除大部分叶绿素,但仍有部分色素(亮黄色或褐色)与农药共洗脱,你可以试试处理效果(回收率以及干扰杂质峰,以及对检测设备的污染等因素,比较一下)
原文由 wh7898 发表:原文由 shijw 发表:
可以考虑两套方案:
1,提取液过小柱Florisil(or gel,氧化铝不推荐)+Carb/NH2,实在不行可以用PSA再做二次净化,可参见GB19649;
2,用GPC处理,这里要注意一点,GPC可以分离去除大部分叶绿素,但仍有部分色素(亮黄色或褐色)与农药共洗脱,你可以试试处理效果(回收率以及干扰杂质峰,以及对检测设备的污染等因素,比较一下)
你的第二种方法我试过,GPC净化后仍然呈现你所说的黄色,怕杂质太多污染GC就没敢进。也试过类似于你的第一种方法,不过我是用Florisil+石墨化碳黑的层析柱,这个方法能较干净地除去色素,回收率好像不是很高。不知道你那里所做的那两种方法的效果如何?