实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8068563今日发帖：165 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】求甲醇钠中甲醇含量分析方法

浏览0 回复17 电梯直达
千江有水
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2009/02/04 11:54:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：50积分 状态： 已解决
欲用FID检测器色谱，wax毛细柱分析工业甲醇钠中甲醇含量，望各版又坛主给些指导。由于甲醇钠属于强碱，直接进样是否对硅烷化的汽化衬管和石英棉造成影响，具体会怎样？先谢谢了
推荐答案：KEN回复于2009/02/06

工业甲醇钠是甲醇钠的甲醇溶液（甲醇钠含量只有30%左右），多数应该是甲醇。你可以先用滴定法测出甲醇钠的含量，再把样品水解后用气相色谱法测出总甲醇含量，二者当量之差就是样品中甲醇的量。
补充答案：

爱杰杰回复于2009/02/06






    建议直接顶空进样
    如果没有顶空进样器的话可以手动顶空
    样品：可以取500mg溶解到5ml水中，可以选择正丙醇做内标，置10ml西林瓶中，如果感觉5ml有点多，可以移取2ml置西林瓶中，封口
    标准品：配置和样品中甲醇相近浓度的甲醇溶液，加上内标，与标准品做相同处理
    将样品和标准品放入70度水浴中平衡半个小时就差不多了，温度别太高，烫手~

xy200609回复于2009/02/04



碱性太强，且甲醇钠不易气化，易污染柱子或系统，直接进样用气相分析不适合呀； 是否可以考虑其它分析方法？

jinououou回复于2009/02/04

你可以用溶剂萃取后进气相测定其中的甲醇含量。

zengch_mail回复于2009/02/04

称取一定量的样品先用盐酸中和，定容，然后用外标法定量（色谱柱用PEG或FFPA或PLOT柱不怕水）即可！！！

为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
xy200609
xy200609
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/2/4 14:23:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wolf1147 发表:
欲用FID检测器色谱，wax毛细柱分析工业甲醇钠中甲醇含量，望各版又坛主给些指导。由于甲醇钠属于强碱，直接进样是否对硅烷化的汽化衬管和石英棉造成影响，具体会怎样？先谢谢了


碱性太强，且甲醇钠不易气化，易污染柱子或系统，直接进样用气相分析不适合呀； 是否可以考虑其它分析方法？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
jinououou
jinououou
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/2/4 14:46:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以用溶剂萃取后进气相测定其中的甲醇含量。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
千江有水
wolf1147
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/2/4 15:18:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jinououou 发表:
你可以用溶剂萃取后进气相测定其中的甲醇含量。

能否具体一点，谢谢了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zengch_mail
zengch_mail
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/2/4 15:36:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称取一定量的样品先用盐酸中和，定容，然后用外标法定量（色谱柱用PEG或FFPA或PLOT柱不怕水）即可！！！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
千江有水
wolf1147
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/2/4 16:03:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zengch_mail 发表:
称取一定量的样品先用盐酸中和，定容，然后用外标法定量（色谱柱用PEG或FFPA或PLOT柱不怕水）即可！！！

这样就引入了盐酸，而且甲醇的含量也变大了。盐酸会把甲醇钠中的甲醇置换出来啊！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xiangbei20
xiangbei20
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/2/5 9:57:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以直接用测定羟基的方法来测定
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
千江有水
wolf1147
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/2/5 10:46:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiangbei20 发表:
可以直接用测定羟基的方法来测定

谢谢，不过我想用气相色谱分析，感觉主要是前期样品处理怎么办
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lirjsw
lirjsw
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/2/5 11:32:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用DMF溶解甲醇钠中的甲醇，然后进行顶空进样测试。定量可以考虑内标法好些。 具体可以讨论 QQ511255057
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
haiyonglu
haiyonglu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/2/5 13:25:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以直接用测定羟基的方法来测定
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
千江有水
wolf1147
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/2/5 13:59:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 haiyonglu 发表:
可以直接用测定羟基的方法来测定

你好可以解释的具体详细些吗？我没有接触过 谢谢了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】求甲醇钠中甲醇含量分析方法
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁