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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】系统28氮气峰非常高而氧气峰没有是为什么？

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gao-songcid
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发表于：2009/02/08 22:41:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
节前腊月28关机，正月初八开机，相隔只有不到十天时间重新开机发现系统氮气28峰非常高而氧气峰几乎没有，不知是为什么？为此，先后做了如下工作：1.气质断开，将质谱密封系统不漏，且氮峰氧峰均非常低，无异常现象；
2.重新气质联机，并将O型圈、隔垫均换成新的，而且在分流或不分流情况下调谐，发现氮气峰都非常高（氧气峰几乎没有）；
3.变换柱流量：当柱流量为1.5ml/min时（DB-5MS,30*0.25*0.25),氮气峰为40万，69为16万，且69、219、512峰比例符合要求；当柱流量为0.5ml/min时，氮气峰也为40万，而69峰也上来了，达到40万，且69、219、512峰比例还是符合要求。且以上两种情况下，系统杂峰都100多个，还算干净；
4.将GC前入口He脱氧脱烃过滤器（OT3)除掉，发现氧气峰上来了，氮气还是照常高，说明不是OT3的原因。
5.也未发现色谱柱有漏的现象；
6.进样口、EPC及分流出口捕集器等 处都未发现漏；
7.折腾厂家将氦气钢瓶换了三次了（怀疑是氮气瓶，且长年进这家的气以前未发现此事）。
这几天折磨死我了，肯请各位专家提出妙招！！！急急急呀！！！这氮气究竟从哪来的呀？？？
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2009/2/9 12:17:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
依你的说法，仪器没漏气的地方，就把捕集井吹一下，把前面的螺丝拧开放一分钟，再把后面的螺丝拧开，放气一分钟，然后把接GC的螺丝拧开放气，试一下看看，可能是那里漏气了
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2009/2/9 13:25:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是新换的氦气那很有可能会出现这种情况的，处理方法就是将气相气体接入口处的螺丝略拧松3-5分钟试试
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gao-songcid
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2009/2/9 22:28:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天白天系统不知什么原因又恢复正常了，不过还是非常感谢1楼2楼的两位！
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littleduck
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2009/2/10 0:03:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然解决了就好，但是不知道楼主是不是接着吹扫捕集呢，如果是的话，那就是我这里也曾经出现过的假漏气现象，详细情况及解决办法见帖子： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090201/1715911/
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m3243817
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2018/9/26 22:45:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由wsbetty(wsbetty)发表:如果是新换的氦气那很有可能会出现这种情况的，处理方法就是将气相气体接入口处的螺丝略拧松3-5分钟试试
请问拧松的时候要关机吗？
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jimzhu
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2018/9/26 22:55:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3243817(m3243817) 发表:
请问拧松的时候要关机吗？
不用关机，但进样口压力设置低或为零，以防仪器报警。
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